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一种食品中杂环胺风险物质norharman及类似物的合成方法技术

技术编号:26526010 阅读:67 留言:0更新日期:2020-12-01 13:55
本发明专利技术提供了一种食品中杂环胺风险物质norharman及类似物的合成方法,所述合成方法包括以下步骤:(1)以化合物<Ⅱ>为原料,于磁力搅拌下加入碱,然后在氮气氛围下加入溶剂,于密闭条件下升温至100~200℃反应1‑24h;(2)反应完全后,将反应体系冷却至室温,用水稀释后进行萃取三次,合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,旋干并用色谱柱分离,得到晶状固体,即为杂环胺风险物质norharman。本发明专利技术提供的合成方法具备简单高效合成C‑N键,且反应中不会引入重金属,其操作简单,所得杂环胺的收率在60%以上,能够很好满足科研工作对该类杂环胺化合物的生产需求。所述杂环胺风险物质norharman的结构式如式<Ⅰ>:

【技术实现步骤摘要】
一种食品中杂环胺风险物质norharman及类似物的合成方法
本专利技术属于杂环胺的合成
,具体涉及一种食品中杂环胺风险物质norharman及类似物的合成方法。
技术介绍
风险物质杂环胺类化合物普遍存在于我们的日常生活中,在食品加工中,尤其是在加热加工肉类等富含蛋白质的食材中,往往会产生一系列的杂环胺类化合物。此类化合物进入人体中,可能会致癌/致突变,或是引起一系列的生理疾病。因此,对于风险物质杂环胺的形成及其对生理影响的研究致关重要。目前已经发现的此类杂环胺化合物约有20种,如何更好的研究其形成及生理作用,首先就需要得到这些化合物的样品,这样才可以方便的检测、对比及进行后续的测试。获取此类杂环胺目前主要可以通过分离加工体系中现成化合物和合成两种途径。其中由于此类化合物含量很低,所以通过分离提纯加工体系中现成化合物的方法不能够一次性大量得到目标化合物,所以不能很好的满足目前研究的需要,因此通过有机合成的方法得到此类化合物就显的非常的重要。近年来随着有机合成方法学的快速发速,为合成风险物质杂环胺类化合物提供了非常好的基础。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品中杂环胺风险物质norharman及类似物的合成方法,其特征在于,所述杂环胺norharman的结构式如式<Ⅰ>:/n

【技术特征摘要】
1.一种食品中杂环胺风险物质norharman及类似物的合成方法,其特征在于,所述杂环胺norharman的结构式如式<Ⅰ>:



所述合成方法包括以下步骤:
(1)以化合物为原料,于磁力搅拌下加入碱,然后在氮气氛围下加入溶剂,于密闭条件下升温至100~200℃反应1-24h;其中,所述化合物<Ⅱ>中R1和R2均选自:H,Me,Et,丙基,异丙基,丁基,仲丁基,叔丁基,苯基,杂环基,烷氧基,酯基,三氟甲基,腈基,单取代或双取代的含氮基,酰胺基,含羰基的化合物,含膦基团或含硫基团;所述X选自F,Cl,Br,I,OMs,OTs,酯基,含硫基团或含氮基团;
(2)反应完全后,将反应体系冷却至室温,用水稀释后进行萃取三次,合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,旋干并用色谱柱分离,得到晶状固体,即为杂环胺风险物质norharman。


2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述化合物<Ⅱ>与碱的摩尔比为1:3。


3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱包括叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸铯盐、碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、磷酸铯...

【专利技术属性】
技术研发人员:张振彭镰心时小东巫晓雪张云峰奉美林赵钢
申请(专利权)人:成都大学
类型:发明
国别省市:四川;51

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