一种微波介质陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微波介质陶瓷材料，按照重量百分比计，所述微波介质陶瓷材料的原料包括如下组分：BaTiO

【技术实现步骤摘要】
一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
本专利技术属于陶瓷材料领域，具体涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
随着航天科技、卫星通讯技术的快速发展，多波段的固定广播通信卫星、专用广播卫星、直播卫星、移动广播卫星、移动通信卫星和GPS、北斗系统全球定位、安全导航卫星，以及以IP业务为主的数据业务对传输带宽有着更为迫切的需求，更长波长的L波段的开发和应用越来越成为人们关注的重点，从而带动了对相应的微波谐振器、滤波器、振荡器、微波电容器等相关微波元器件的需求也进一步增长。卫星通讯广播通常应用的频率为S、L、C、Ku波段，对低介电常数的微波介质陶瓷的要求更高，要求其品质因数高、谐振频率温度特性好、体积小，价格便宜等。BaTiO3、TiO2、ZnO及CuO材料是一种性能优异的微波陶瓷，通过掺杂ZrO2和LaCO3可以获得具有合适的且可调的介电常数，高品质因数和良好稳定的谐振频率温度特性。在现有技术中BaTiO3，TiO2及ZnO一般采用氧化物与添加剂混合固相高温反应法制备，经过配料、砂磨、球磨、干燥、预烧、二次球磨、造粒、成型、装钵、排胶和烧结等工序，最后进行陶瓷性能的检测。该法工艺步骤复杂、耗能高、配方中常含有重金属元素(铅、铬、汞等)。
技术实现思路
基于上述背景，本专利技术开发出一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，该微波介质陶瓷材料介电常数低，品质因数高，谐振频率温度特性稳定，可应用于L波段卫星通信与移动通信系统中介质谐振器、滤波器以及振荡器和北斗全球定位系统的微波元器件中。本专利技术提供了一种微波介质陶瓷材料，按照重量百分比计，所述微波介质陶瓷材料的原料包括如下组分：BaTiO3粉40％～50％，TiO2粉42％～52％，ZnO粉5％～10％，CuO粉0.5％～3％，ZrO2粉0.1％～0.3％，La2O3粉0.2％～0.4％。优选的，按照重量百分比计，所述微波介质陶瓷材料的原料包括如下组分：BaTiO3粉42％～46％，TiO2粉43％～47％，ZnO粉5％～8％，CuO粉1％～3％，ZrO2粉0.1％～0.3％，La2O3粉0.2％～0.4％。优选的，所述BaTiO3粉的纯度大于等于99.9％，所述BaTiO3粉的粒度为5-6μm；优选的，所述TiO2粉的纯度大于等于99.9％，所述BaTiO3粉的粒度为5-6μm；优选的，所述ZnO粉的纯度大于等于99.9％，所述BaTiO3粉的粒度为5-6μm；优选的，所述ZrO2粉的纯度大于等于99.9％，所述BaTiO3粉的粒度为5-6μm；优选的，所述La2O3粉的纯度大于等于99.9％，所述BaTiO3粉的粒度为5-6μm。本专利技术还提供了所述微波介质陶瓷材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)配料及球磨：按照设定的重量百分比配取BaTiO3粉，TiO2粉，ZnO粉，CuO粉，ZrO2粉，La2O3粉，将配取的粉末置于球磨机的球磨罐中，加入磨球和球磨助剂，进行湿法球磨8～10h；(2)干燥造粒：将经步骤(1)处理后的溶剂过滤后干燥，将干燥后的粉末物料取出，加入粉体重量12％的PVA水溶液、0.5％的分散剂、0.3％的脱模剂以及0.05％的消泡剂，搅拌均匀后进行喷雾造粒；(3)压制成型：将步骤(2)处理后的物料放入直径为15.5cm的实心模具中，采用6吨自动粉末成型机进行压制成型；(4)烧结：将步骤(4)的坯体装入氧化铝钵中，进行排胶烧结，制得微波介质陶瓷材料成品。优选的，所述步骤(1)中湿法球磨的球料比为3:1，所述球磨罐的填充率为50％，所述球磨助剂为去离子水，所述球磨转速为300～400rad/min。优选的，所述步骤(1)中磨球的材料为氧化锆球，所述磨球由不同尺寸的锆球按照数量比直径6mm的锆球：直径8mm的锆球：直径12mm的锆球＝5:3:2组成。优选的，所述步骤(2)中所述PVA水溶液的浓度为10％～12％，所述分散剂用量为0.5％～2％，所述脱模剂用量为0.3％～1.5％，所述消泡剂用量为0.1％～1.8％。优选的，所述步骤(2)中所述喷雾造粒的工艺参数为：送风温度260℃、引风温度110℃、雾化盘转速22Hz、上料速度40Hz。优选的，所述步骤(3)中压制的压力为每平方厘米1吨，保压时间为3～5s。优选的，所述步骤(4)中排胶烧结的温度为1200～1260℃，烧结时间为3～5h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术原料组分不含铅、铬、汞等重金属元素，制备的微波介质陶瓷材料符合无污染的绿色环保要求，符合欧共体最新出台的无铅标准和废旧电器回收标准的RHOS和WEEE的严格要求，可在高频微波领域的产品中应用，具有较强的国际竞争力；(2)由传统的二步煅烧工艺优化成一步法工艺，省去了砂磨和预烧工序，大大降低了制造成本，烧结温度由传统的1350-1400℃降到1240℃以下，具有显著的节能环保优势；(3)本专利技术制备的微波介质陶瓷材料晶粒细小均匀、气孔率低，具有优良的综合性能，在L波段的节点常数为35±1，品质因数Q值不低于11200，谐振频率温度系数在-3～+3ppm以内，综合性能显著高于传统方法制备的陶瓷材料。(4)本专利技术制备的微波介质陶瓷材料可作为L波段环保微波用通信谐振器、滤波器和振荡器等电子元器件的关键核心材料使用，具有更大的工业应用价值和应用范围，可应用于移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统、蓝牙技术以及无线局域网(WLA)等现代通信行业。附图说明图1为谐振频率偏移随温度关系特性曲线图图2为谐振频率与品质因数曲线图。图3为品质因数Q*f值与烧结温度的关系图。具体实施方式下文将结合具体实施例对本专利技术的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本专利技术，而不应被理解为对本专利技术保护范围的限制。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均涵盖在本专利技术旨在保护的范围内。除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。表1为各原料配比与搅拌时间、烧结温度/时间及Q值数据汇总表BaTiO3粉42％～46％；TiO2粉43％～47％；ZnO粉5％～8％，CuO粉1％～3％，ZrO2粉0.1％～0.3％，La2O3粉0.2％～0.4％。烧结的温度为1230～1240℃，烧结时间为3～4h。表2：坯体测试参数表实施例1以重量百分比计，配置如下组分原料粉末：40％BaTiO3粉、50％TiO2粉、9.4％ZnO粉、0.3％ZrO2粉、0.3％La2O3粉，所有原料粉末纯度均大于等于99.9％，粉末粒度均为5μm。将配取的粉末置于球磨机的球磨罐中，按照球料比为3:1加入氧化锆磨球，磨球由直径6mm的锆球：直径8mm的锆球：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，按照重量百分比计，所述微波介质陶瓷材料的原料包括如下组分：/n

【技术特征摘要】
1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，按照重量百分比计，所述微波介质陶瓷材料的原料包括如下组分：





2.如权利要求1所述的一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，按照重量百分比计，所述微波介质陶瓷材料的原料包括如下组分：





3.如权利要求1所述的一种微波介质陶瓷材料，其特征在于：
所述BaTiO3粉的纯度大于等于99.9％，所述BaTiO3粉的粒度为5～6μm；
所述TiO2粉的纯度大于等于99.9％，所述BaTiO3粉的粒度为5～6μm；
所述ZnO粉的纯度大于等于99.9％，所述BaTiO3粉的粒度为5～6μm；
所述ZrO2粉的纯度大于等于99.9％，所述BaTiO3粉的粒度为5～6μm；
所述La2O3粉的纯度大于等于99.9％，所述BaTiO3粉的粒度为5～6μm。


4.一种如权利要求1-3任意一项所述微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)配料及球磨：按照设定的重量百分比配取BaTiO3粉，TiO2粉，ZnO粉，CuO粉，ZrO2粉，La2O3粉，将配取的粉末置于球磨机的球磨罐中，加入磨球和球磨助剂，进行湿法球磨8～10h；
(2)干燥造粒：将经步骤(1)处理后的溶剂过滤后干燥，将干燥后的粉末物料取出，加入粉体重量12％的PVA水溶液、0.5％的分散剂、0.3％的脱模剂以及0.05％的消泡剂，搅拌均匀后进行喷雾造粒；
(3)压制成型：将步骤(2)处理后的物料放入直径为15....

【专利技术属性】
技术研发人员：陈功田，肖练平，吴娟英，
申请(专利权)人：郴州功田电子陶瓷技术有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43