一种锂锌钛微波介电陶瓷及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种锂锌钛微波介电陶瓷及其制备方法和应用，该方法包括将锂锌钛粉体与选择性的Nb

【技术实现步骤摘要】
一种锂锌钛微波介电陶瓷及其制备方法和应用
本专利技术属于陶瓷材料
，具体涉及一种锂锌钛微波介电陶瓷及其制备方法和应用，可用于制作介质谐振器、滤波器等微波器件，应用于通信领域。
技术介绍
随着无线通讯技术如手机通信、WIFI、卫星与雷达通信等逐渐朝亚毫米波-毫米波段方向发展及5G的开始普及，无线通讯系统中作为滤波器、谐振器、振荡器等关键元器件的微波介质陶瓷材料成为面向毫米波通信发展的关键材料。随着微波介质陶瓷器件的发展，相应的应用于微波频段的介质陶瓷应满足要求主要如下：适当的介电常数以利于器件的小型化和信号传输速度，超高品质因数Q×f值，近零的谐振频率温度系数。Li2ZnTi3O8陶瓷是近几年迅速发展的一种新型中介电微波介质陶瓷，在微波频段下介电性能优异，具有中等的介电常数、较低的谐振频率温度系数及较高的品质因数。较低的烧结温度(1075℃)使得其在LTCC技术应用中具有极大的优势。此外，Li2ZnTi3O8微波介质陶瓷具有成本低、经济性好并且易于实现工业化等优点，因而有着广阔的应用前景，吸引了人们广泛的关注。但是目前的烧结温度仍然较高，不利于降低制备难度以及生产成本的有效控制。针对上述问题，中国专利技术专利CN102617127A，其公开了一种低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷，由Li2ZnTi3O8-mwt％M组成，其中，M为外加烧结助剂，为H3BO3或者ZBS，0≤m≤10，m为外加烧结助剂的质量百分比；所述ZBS为60wt％ZnO-30wt％B2O3-10wt％SiO2，此专利通过外加少量的H3BO3或者ZBS玻璃等低熔点烧结助剂，使锂锌钛系微波介质陶瓷烧结温度成功降低至900℃以下，同时保持其优异的微波介电性能；但是不可忽视的是，此专利的烧结温度仍然需要850℃以上的烧结温度。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的一个或多个不足，提供一种改进的锂锌钛微波介电陶瓷的制备方法，该方法能够以极低的烧结温度制得锂锌钛微波介电陶瓷，极大地降低了生产成本以及生产难度，且制得的锂锌钛微波介电陶瓷具有较高的Q×f值，适当的介电常数以及近零的谐振频率温度系数，满足微波条件下的使用要求。本专利技术同时还提供了一种上述方法制备的锂锌钛微波介电陶瓷。本专利技术同时还提供了一种上述方法制备的锂锌钛微波介电陶瓷在制备微波通讯器件中的应用。为达到上述目的，本专利技术采用的一种技术方案是：一种锂锌钛微波介电陶瓷的制备方法，所述锂锌钛微波介电陶瓷包括主晶相材料和选择性含有的掺杂材料，所述主晶相材料为Li2ZnTi3O8，所述掺杂材料为Nb2O5，以重量百分含量计，所述Nb2O5的添加量占所述Li2ZnTi3O8的0-8wt％；所述锂锌钛微波介电陶瓷的制备方法包括如下工序：(1)将Li2ZnTi3O8粉体与选择性含有的Nb2O5分散在无水乙醇中，混合球磨，烘干，制得预混粉末；(2)将所述预混粉末、制备微波介电陶瓷用的粘结剂和乙酸混合，而后倒入可加热模具中，在加压条件下程序升温进行烧结，制成微波介电陶瓷，其化学组成为：Li2ZnTi3O8-Xwt％Nb2O5，0≤X≤8；其中，控制所述加压条件下的压强为300-400MPa，所述程序升温包括以下阶段：以1-4℃/min的速度从室温升温至120-200℃，保温；再以3-8℃/min的速度从120-200℃升温至380-460℃，保温。根据本专利技术的一些优选方面，以重量百分含量计，所述Nb2O5的添加量占所述Li2ZnTi3O8的0.001-4wt％。根据本专利技术的一些优选方面，步骤(1)中，控制球磨过程中，物料、球磨珠和无水乙醇的质量比为1∶2-4∶1.1-1.3。根据本专利技术的一个优选且具体的方面，步骤(1)中，控制球磨过程中，物料、球磨珠和无水乙醇的质量比为1∶3∶1.2。根据本专利技术的一些具体且优选的方面，步骤(1)中，所述Li2ZnTi3O8通过如下方法制成：称取含锌元素的盐或其氧化物、含钛元素的盐或其氧化物和含锂元素的盐或其氧化物，加无水乙醇进行球磨，过滤烘干，800-1000℃下预烧，制成。在本专利技术的一些实施方式中，所述含锌元素的盐或其氧化物包括但不限于氧化锌，所述含钛元素的盐或其氧化物包括但不限于二氧化钛，所述含锂元素的盐或其氧化物包括但不限于碳酸锂。根据本专利技术的一些优选方面，步骤(2)中，控制所述加压条件下的压强为300-350MPa，所述程序升温包括以下阶段：以2-4℃/min的速度从室温升温至120-150℃，保温；再以4-6℃/min的速度从120-150℃升温至400-440℃，保温。根据本专利技术的一个优选且具体的方面，步骤(2)中，控制所述加压条件下的压强为300MPa，所述程序升温包括以下阶段：以3℃/min的速度从室温升温至150℃，保温；再以5℃/min的速度从150℃升温至420℃，保温。根据本专利技术的一些具体且优选的方面，步骤(2)中，所述制备微波介电陶瓷用的粘结剂为聚乙烯醇，所述聚乙烯醇的加入形式为聚乙烯醇的水溶液，以重量百分含量计，所述聚乙烯醇的添加量占所述预混粉末的6-10wt％。根据本专利技术的一些优选方面，步骤(2)中，所述乙酸的加入形式为乙酸的水溶液，以重量百分含量计，所述乙酸的添加量占所述预混粉末的10-20wt％。本专利技术中，在升温烧结前，在物料中加入乙酸，有助于降低烧结温度。根据本专利技术的一些优选且具体的方面，步骤(2)中，将所述预混粉末和所述制备微波介电陶瓷用的粘结剂混合，过筛，取筛下料与所述乙酸混合后倒入可加热模具中。本专利技术提供的又一技术方案：一种上述所述的锂锌钛微波介电陶瓷的制备方法制成的锂锌钛微波介电陶瓷。本专利技术提供的又一技术方案：一种上述所述的锂锌钛微波介电陶瓷在制备微波通讯器件中的应用。本专利技术锂锌钛微波介电陶瓷的介电性能可实现以下参数要求，介电常数εr为26.17～27.48，Q×f值可高于65000Ghz，τf≈-11～-6ppm/℃。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：本专利技术制备锂锌钛微波介质陶瓷的工艺简单，生产成本低，容易实现，尤其是能够实现低温烧结，相比于现有技术在850℃甚至是1000℃以上的烧结温度，本专利技术方法极大地降低了生产成本以及生产难度，且制成的微波介质陶瓷材料获得了较理想的Q×f值，较为近零的τf值，适当的介电常数，能满足微波条件下的使用要求。具体实施方式以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本专利技术的基本原理、主要特征和优点，而本专利技术不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。下述实施例中未作特殊说明，所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。实施例1本例提供一种锂锌钛微波介质陶瓷，其化学组成为Li2ZnTi3O8-3wt％Nb2O5，其制备方法包括以下步骤：(1)制备Li2ZnTi3O8粉体...

【技术保护点】
1.一种锂锌钛微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述锂锌钛微波介电陶瓷包括主晶相材料和选择性的掺杂材料，所述主晶相材料为Li

【技术特征摘要】
1.一种锂锌钛微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述锂锌钛微波介电陶瓷包括主晶相材料和选择性的掺杂材料，所述主晶相材料为Li2ZnTi3O8，所述掺杂材料为Nb2O5，以重量百分含量计，所述Nb2O5的添加量占所述Li2ZnTi3O8的0-8wt%；
所述锂锌钛微波介电陶瓷的制备方法包括如下工序：
（1）将Li2ZnTi3O8粉体与选择性的Nb2O5分散在无水乙醇中，混合球磨，烘干，制得预混粉末；
（2）将所述预混粉末、制备微波介电陶瓷用的粘结剂和乙酸混合，而后倒入可加热模具中，在加压条件下程序升温进行烧结，制成微波介电陶瓷，其化学组成为：Li2ZnTi3O8-Xwt%Nb2O5，0≤X≤8；
其中，控制所述加压条件下的压强为300-400MPa，所述程序升温包括以下阶段：以1-4℃/min的速度从室温升温至120-200℃，保温；再以3-8℃/min的速度从120-200℃升温至380-460℃，保温。


2.根据权利要求1所述的锂锌钛微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于，以重量百分含量计，所述Nb2O5的添加量占所述Li2ZnTi3O8的0.001-4wt%。


3.根据权利要求1所述的锂锌钛微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，控制球磨过程中，物料、球磨珠和无水乙醇的质量比为1∶2-4∶1.1-1.3。


4.根据权利要求1所述的锂锌钛微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述Li2ZnTi3O8通过如...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘子峰，陈晓敏，徐越，王文利，王娜娜，贺琰，
申请(专利权)人：苏州瑞玛精密工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32