一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，属于药物成分鉴别领域，本发明专利技术所述方法采用乙醚萃取药物颗粒中低极性物质，再经过氨水溶液反萃取及乙醚二次萃取得到甘草次酸等甘草含有的有效成分，所用试剂用量少且毒性较低，分离提纯步骤操作简单；采用薄层法进行鉴别定性，该方法方便快捷，展示结果荧光斑点清晰，重复性好。所述银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法整体方法简单易操作，对仪器设备需求低。

【技术实现步骤摘要】
一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法
本专利技术属于药物成分鉴别领域，具体涉及一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法。
技术介绍
现代药理研究表明，金银花、黄芩、甘草具有抗炎、解热、抗菌、抗病毒、抗支原体、止咳、清除自由基、调节免疫等作用。银黄甘颗粒作为一种以上述三种中药原料制备的兽药药物，其由金银花提取物、黄芩提取物和甘草浸膏组方等有效成分组成，为广东容大生物股份有限公司生产的独家药物。该药物原料中金银花作为主要功效药物，能起到疏散风热和清热解毒的作用；黄芩为辅助药物，能增强金银花清热解毒之功效；甘草为调和药物，能协助调和金银花和黄芩起到清热解毒的功效，又能起到祛痰止咳的作用。此外黄芩过于苦寒，苦寒伤胃，而甘草具有甘缓护胃功效。将这三种药物合用，能起到清热、解毒、止咳之功效，主要用于治疗和缓解猪外感发热、咳嗽的症状。然而该药物颗粒中作为协调成分的甘草其化学成分复杂(主要为甘草次酸)且含量较少，需要将药物颗粒进行定性鉴别才能检测和保证生产得到的药物中含有甘草成分。
技术实现思路
基于现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供了一种银黄甘颗粒中甘草成分的鉴别方法，该方法能有效定性鉴别药物颗粒中的甘草成分。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，包括以下步骤：(1)将银黄甘颗粒加入乙醇溶液并超声处理后过滤，滤液加入盐酸溶液摇匀后，加热回流，过滤后将滤液蒸干，得残渣A；(2)将滤渣A加水搅拌溶解后的溶液用乙醚萃取，得萃取液B；(3)将萃取液B用氨水溶液反萃取后，得反萃取液C，其加入盐酸溶液后用乙醚萃取，将萃取液蒸干后，残渣加入甲醇混合溶解，得溶液D；(4)按上述步骤(1)～(3)的方法制备阴性样品溶液E，将溶液D、阴性样品溶液E与对照溶液分别在同一薄层板展开，取出，晾干，在薄层板喷以硫酸乙醇溶液并加热至斑点显色清晰后检视；所述阴性样品的制备原料为缺少甘草成分而其他成分不变的银黄甘颗粒；所述对照溶液的制备方法为：将0.5～1.5g甘草药材粉末加入15～25mL乙醇溶液并超声处理25～35min后过滤，滤液加入2.5～35mL盐酸溶液摇匀后，在——℃加热回流1.5～2.5h，过滤后将滤液蒸干，所得残渣按照上述步骤(2)和步骤(3)相同方法处理，即得对照溶液；所述乙醇溶液的体积浓度为70％，所述超声处理的功率为400～600W，频率为35～45kHz。本专利技术所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法采用采用分步提取和萃取方法制备银黄甘颗粒测试溶液，可有效分离药物中甘草有效成分，分离提纯步骤操作简单；采用薄层法进行鉴别定性，该方法方便快捷，展示结果荧光斑点清晰，重复性好。所述银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法整体方法简单易操作，对仪器设备需求低。优选地，步骤(1)所述银黄甘颗粒的添加质量与乙醇溶液的体积之比为3～4g：45～55mL，所述乙醇溶液的体积浓度为70％。优选地，步骤(1)所述超声处理的功率为400～600W，频率为35～45kHz，超声处理的时间为25～35min。优选地，步骤(1)所述滤液与盐酸溶液的体积比为9～11:0.5～0.7，所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为10～13mol/L。优选地，步骤(1)所述加热回流的为1.5～2.5h。在该处理条件下银黄甘颗粒中的低极性甘草有效成分可充分溶出。优选地，所述步骤(2)中，萃取的次数为3次，所述溶液与乙醚的体积比为1:1，每次萃取使用的乙醚体积相同；所述萃取液B为3次萃取后的萃取液合并并用水洗涤后所得溶液。所述条件下滤渣A中的色素等干扰物质可有效去除，同时提取出甘草次酸等甘草活性成分。优选地，所述步骤(3)中，氨水溶液的摩尔浓度为0.5～1mol/L，反萃取的次数为2次，反萃取时萃取液B与氨水溶液的体积比为2:1，每次反萃取使用的乙醚体积相同；所述反萃取液C为2次反萃取后的反萃取液合并所得溶液。使用氨水溶液可与溶液中的甘草次酸及其他成分结合，进一步提取有效成分。优选地，步骤(3)所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为10～13mol/L，反萃取液C与盐酸溶液的体积比为2:1；所述萃取的次数为2次，所述盐酸溶液与乙醚的体积比为3:1，每次萃取使用的乙醚体积相同，所得两次萃取后的萃取液合并并用水洗涤。优选地，步骤(4)所述薄层板为硅胶G薄层板，所述展开使用的展开剂包括甲苯、乙酸乙酯和甲酸，所述甲苯、乙酸乙酯和甲酸的体积比为甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝4:1:0.5；所述硫酸乙醇溶液的质量浓度为10％；所述加热温度为105℃；所述检视通过将薄层板置于365nm紫外光灯下检视。本专利技术的有益效果在于，本专利技术提供了一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法采用乙醚萃取药物颗粒中低极性物质，再经过氨水溶液反萃取及乙醚二次萃取得到甘草次酸等甘草含有的有效成分，所用试剂用量少且毒性较低，分离提纯步骤操作简单；采用薄层法进行鉴别定性，该方法方便快捷，展示结果荧光斑点清晰，重复性好。所述银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法整体方法简单易操作，对仪器设备需求低。附图说明图1为本专利技术实施例1～3样品中的甘草成分进行薄层色谱定性鉴别的结果示意图。具体实施方式为了更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本专利技术作进一步说明，其目的在于详细地理解本专利技术的内容，而不是对本专利技术的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。如无特别说明，本专利技术实施例所用试剂及仪器均为普通型号试剂及产品。本实施例所述硅胶G薄层板为百奥莱博公司GS1361型号产品；所述银黄甘颗粒为广东容大生物股份有限公司生产的同名药品，所述阴性样品为广东容大生物股份有限公司生产的缺少甘草成分的银黄甘颗粒；所述甘草药材粉末为市购的普通商品。实施例1本专利技术所述银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法的一种实施例。一种银黄甘颗粒中甘草成分的鉴别方法，包括以下步骤：(1)将3.5g银黄甘颗粒加入50mL70％乙醇溶液并超声处理30min后过滤，滤液加入3mL盐酸溶液摇匀后，在加热回流1h，过滤后将滤液蒸干，得残渣A；所述超声处理的功率为500W，频率为40kHz，所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为12mol/L；(2)将滤渣A加20mL水搅拌溶解后的溶液用乙醚萃取3次，每次乙醚的添加量均为20mL，合并3次萃取液，用30mL水洗涤，重复洗涤两次，得萃取液B；(3)将萃取液B用氨水溶液反萃取2次，每次氨水溶液的添加量为20mL，合并反萃取液，得反萃取液C，其加入20mL盐酸溶液后用乙醚萃取2次，每次乙醚的添加量均为20mL，合并2次萃取液，用20mL水洗涤，重复洗涤两次，将萃取液蒸干后，残渣加入甲醇混合溶解，得溶液D1；所述氨水溶液的摩尔浓度为0.6mol/L，所述盐酸溶液中氯化氢的摩尔浓度为12mol/L；(4)按上述相同方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将银黄甘颗粒加入乙醇溶液并超声处理后过滤，滤液加入盐酸溶液摇匀后，加热回流，过滤后将滤液蒸干，得残渣A；/n(2)将滤渣A加水搅拌溶解后的溶液用乙醚萃取，得萃取液B；/n(3)将萃取液B用氨水溶液反萃取后，得反萃取液C，其加入盐酸溶液后用乙醚萃取，将萃取液蒸干后，残渣加入甲醇混合溶解，得溶液D；/n(4)按上述步骤(1)～(3)的方法制备阴性样品溶液E，将溶液D、阴性样品溶液E与对照溶液分别在同一薄层板展开，取出，晾干，在薄层板喷以硫酸乙醇溶液并加热至斑点显色清晰后检视；所述阴性样品的制备原料为缺少甘草成分而其他成分不变的银黄甘颗粒；/n所述对照溶液的制备方法为：将0.5～1.5g甘草药材粉末加入15～25mL乙醇溶液并超声处理25～35min后过滤，滤液加入2.5～35mL盐酸溶液摇匀后，在——℃加热回流1.5～2.5h，过滤后将滤液蒸干，所得残渣按照上述步骤(2)和步骤(3)相同方法处理，即得对照溶液；所述乙醇溶液的体积浓度为70％，所述超声处理的功率为400～600W，频率为35～45kHz。/n

【技术特征摘要】
1.一种银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将银黄甘颗粒加入乙醇溶液并超声处理后过滤，滤液加入盐酸溶液摇匀后，加热回流，过滤后将滤液蒸干，得残渣A；
(2)将滤渣A加水搅拌溶解后的溶液用乙醚萃取，得萃取液B；
(3)将萃取液B用氨水溶液反萃取后，得反萃取液C，其加入盐酸溶液后用乙醚萃取，将萃取液蒸干后，残渣加入甲醇混合溶解，得溶液D；
(4)按上述步骤(1)～(3)的方法制备阴性样品溶液E，将溶液D、阴性样品溶液E与对照溶液分别在同一薄层板展开，取出，晾干，在薄层板喷以硫酸乙醇溶液并加热至斑点显色清晰后检视；所述阴性样品的制备原料为缺少甘草成分而其他成分不变的银黄甘颗粒；
所述对照溶液的制备方法为：将0.5～1.5g甘草药材粉末加入15～25mL乙醇溶液并超声处理25～35min后过滤，滤液加入2.5～35mL盐酸溶液摇匀后，在——℃加热回流1.5～2.5h，过滤后将滤液蒸干，所得残渣按照上述步骤(2)和步骤(3)相同方法处理，即得对照溶液；所述乙醇溶液的体积浓度为70％，所述超声处理的功率为400～600W，频率为35～45kHz。


2.如权利要求1所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，步骤(1)所述银黄甘颗粒的添加质量与乙醇溶液的体积之比为3～4g：45～55mL，所述乙醇溶液的体积浓度为70％。


3.如权利要求1所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法，其特征在于，步骤(1)所述超声处理的功率为400～600W，频率为35～45kHz，超声处理的时间为25～35min。


4.如权利要求1所述的银黄甘颗粒中甘草成分的定性鉴别方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑雪媚，林昊，黄炜乾，林万华，蒋顺进，刘宗新，
申请(专利权)人：广东容大生物股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44