一种薄层层析法及其展开装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种薄层层析法及其展开装置。一种薄层层析法，包括以下步骤：S1：制备待测试样、对照液和薄层板；S2：初展：在薄层板固定相所在面进行制剂和对照液的点样，将点样后的薄层板放置于层析缸中，盖上层析缸的玻璃盖板，展开12‑14cm后取出薄层板，挥干溶剂；S3：再展准备：通过紫外灯或显色剂确定定位点，定位点为初展时距离展开液最近的功效成分对应的斑点；在薄层板的定位点靠近杂质斑点的一侧分离，切断固定相；S4：二次展开：将薄层板切断固定相后包含功效部分的一侧进行二次展开，展开至距离薄层板展开方向前沿10‑12cm时取出薄层板，挥干溶剂。本发明专利技术的薄层层析法具有对显色后功效成分的斑点图谱影响很小，方便功效成分斑点的辨别优点。

【技术实现步骤摘要】
一种薄层层析法及其展开装置
本专利技术涉及薄层层析法的领域，更具体地说，它涉及一种薄层层析法及其展开装置。
技术介绍
薄层层析法又称“薄层色谱分析法”，将样品中不同种类的化合物分离后，根据分离的各组分的Rf值或荧光特性来确定各组分的种类。样品用量少，分析速度较快，设备简单，是一种用于中药及其功效成分、农药、食品、司法鉴定等领域的快速定性鉴别方法。薄层层析法为薄层层析一次展开，主要包括以下步骤：制备制剂。在薄层板上均匀涂覆一层吸附剂或支持剂，待干燥、活化后作为固定相，再将制剂用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端的起点线上（点样），将晾干或吹干后的薄层板靠近点样的一端浸入盛有展开剂的层析缸中（制剂不浸入展开液），盖上层析缸的玻璃盖板。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将薄层板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。通过对于比薄层层析图谱来进行定性鉴别。针对上述中的相关技术：对于成份复杂的制剂，薄层层析一次展开后，在薄层板上呈现的杂质斑点会与功效成分的斑点部分重合，同时斑点边界不清晰，对功效成分斑点的鉴别造成困难。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的第一个目的在于提供一种薄层层析法，其具有减少杂质斑点对功效成分斑点的影响，同时提高斑点清晰度，方便功效成分鉴别的优点。本专利技术的第二个目的在于提供一种薄层层析法的展开装置，其具有成本低廉、操作简单和展开稳定的优点。为实现上述第一个目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种薄层层析法，包括以下步骤：S1：制备待测试样、对照液和薄层板；S2：初展：制备薄层板，在薄层板固定相所在面进行制剂和对照液的点样，将点样后的薄层板放置于层析缸中，盖上层析缸的玻璃盖板，展开12-14cm后取出薄层板，挥干溶剂；S2：再展准备：通过紫外灯或显色剂确定定位点，定位点为初展时距离展开液最近的功效成分对应的斑点；在薄层板的定位点靠近杂质斑点的一侧分离，切断固定相；S3：二次展开：将薄层板切断固定相后包含功效部分的一侧进行二次展开，展开至距离薄层板展开方向前沿10-12cm时取出薄层板，挥干溶剂。采用上述技术方案，在进行一次展开时，在展开液的驱动下，杂质的展开速度比功效成分慢很多，在一次展开结束后，找到功效成分的定位点，该定位点最靠近杂质斑点，在定位点靠近杂质的一侧将固定相分离，直接将薄层板切断或刮去对应位置的固定相；再将包含有功效成分的一侧进行二次展开。由于大部分杂质都已经被分离，而且不跟随一起展开，二次展开时杂质的含量很少，对显色后功效成分的斑点图谱影响很小，方便功效成分斑点的辨别。上述方法针对可以运用薄层层析法进行定性鉴别的物质，例如中药药剂、食品中霉菌毒素、农药定性鉴别，在制药、食品工业、毒样分析领域都有广泛的用途；操作简单，方便辨别。进一步地，所述步骤S2中，在薄层板的定位点靠近杂质斑点的一侧开设分离槽，切断固定相。采用上述技术方案，将薄层板切断的操作对固定相以及展开状态影响较大，而且不易操作，直接在定位点以下开设分离槽对薄层板的影响小。进一步地，所述步骤S2中，用刀具划出分离槽，将固定相切断。采用上述技术方案，刀具简单易得，操作方便，且对薄层板的影响小。固定相只是很薄的涂覆层，用刀具将薄层板表面划开明显的划痕后，固定相就已经被刮离了薄层板表面，并其有明显的分离槽，方便后续二次展开操作。为实现上述第二个目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种薄层层析法的展开装置，包括盛放有展开液的盛放皿、用于向薄层板涂覆了固定相的一面传递展开液的传递介质，以及放置于盛放皿中用于支撑薄层板和放置传递介质的支撑件；薄层板涂覆有固定相的一面朝下，传递介质一端抵接于薄层板上展开有功效成分的分离槽的一侧。采用上述技术方案，进行二次展开时，在盛放皿中放置展开液，将支撑件放置于盛放皿中，再将传递介质进行安装，最后将薄层板靠近分离槽的一端放置于支撑件上，另一端抵接于水平面上；传递介质一端与薄层板对应位置抵接，进行二次展开。进行二次展开时要保证在密闭房间或密闭空间内静置进行，减少空气流动和外界环境对展开的影响。进一步地，所述支撑件由至少一个的支撑单元组成，支撑单元包括支撑杆体以及设置于支撑杆体上用于卡入传递介质的卡槽，卡槽靠近薄层板的一端贯通。采用上述技术方案，通过支撑单元来实现对薄层板和传递介质的支撑，支撑单元越多，多薄层板的支撑点越多，可根据需要来选择。进一步地，所述支撑件由两个支撑单元组成，两个支撑单元之间连接有连接杆。采用上述技术方案，支撑单元之间通过连接杆连接，形成整体，不需要多次调整单个支撑单元的位置来保证其在同一直线上，方便整体的拿取和放置，同时提高支撑件的稳定性。进一步地，所述支撑件中相邻的支撑杆体、连接杆以及卡槽均由同一根金属丝弯折形成。采用上述技术方案，用一根金属丝弯折形成，节约成本，简单易得，轻巧轻便。进一步地，所述卡槽中插设有两块夹片，传递介质夹设于两块夹片中。采用上述技术方案，通过夹片将软质的传递介质进行夹设和支撑，减少传递介质吸收展开液后变形的可能性，同时对传递介质进行保护，减少外界对齐的影响，从整体上提高二次展开的稳定性。进一步地，还包括用于保持薄层板水平的平衡件，平衡件支撑于薄层板远离支撑件一端。采用上述技术方案，将倾斜设置的薄层板保持水平，减少支撑点可能移动的情况出现，提高薄层板在二次层析时的稳定性。进一步地，所述平衡件为支撑件和盛放皿的组合。采用上述技术方案，不需要另外设置与支撑件高度相当的物件，直接用规格相同的支撑件设置于薄层板另一端即可，减少不必要部件的增设，减少成本。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：1、由于本专利技术采用初展、再展准备和二次展开，显色后，大大减少杂质斑点对功效成分的斑点图谱的影响，方便功效成分斑点的辨别。2、本专利技术中优选采用在薄层板上开设分离槽，将杂质与功效成分分离，阻止杂质进行二次展开，显色后方便功效成分斑点的辨别。3、本专利技术中优选采用薄层层析法的展开装置，将分离槽功效成分一侧进行二次展开，展开稳定性好，装置简单，成本低廉。附图说明图1是实施例1中展开装置使用状态的结构示意图；图2是图1中部分结构的结构示意图（去除盖子、切除部分容纳盒和薄层板）；图3是实施例1中支撑件的结构示意图；图4是实施例3的结构示意图；图5是图4中部分结构的结构示意图（去除盖子、切除部分容纳盒和薄层板）；图6是实施例4的结构示意图；图7是实施例4中支撑件的结构示意图；图8是实施例5的结构示意图；图9是图8中部分结构的结构示意图（去除盖子、切除部分容纳盒和薄层板）；图10是实施例1的层析色谱图；图11是对比例1的层析色谱图。附图标记：1、薄层板；11、分离槽；2、传递介质；21、滤纸；3、支撑件；31、连接杆；32、夹片；4、支撑单元；41、支撑杆体；4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种薄层层析法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：制备待测试样、对照液和薄层板；/nS2：初展：在薄层板固定相所在面进行制剂和对照液的点样，将点样后的薄层板放置于层析缸中，盖上层析缸的玻璃盖板，展开12-14cm后取出薄层板，挥干溶剂；/nS3：再展准备：通过紫外灯或显色剂确定定位点，定位点为初展时距离展开液最近的功效成分对应的斑点；在薄层板的定位点靠近杂质斑点的一侧分离，切断固定相；/nS4：二次展开：将薄层板切断固定相后包含功效部分的一侧进行二次展开，展开至距离薄层板展开方向前沿10-12cm时取出薄层板，挥干溶剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种薄层层析法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备待测试样、对照液和薄层板；
S2：初展：在薄层板固定相所在面进行制剂和对照液的点样，将点样后的薄层板放置于层析缸中，盖上层析缸的玻璃盖板，展开12-14cm后取出薄层板，挥干溶剂；
S3：再展准备：通过紫外灯或显色剂确定定位点，定位点为初展时距离展开液最近的功效成分对应的斑点；在薄层板的定位点靠近杂质斑点的一侧分离，切断固定相；
S4：二次展开：将薄层板切断固定相后包含功效部分的一侧进行二次展开，展开至距离薄层板展开方向前沿10-12cm时取出薄层板，挥干溶剂。


2.根据权利要求1所述的一种薄层层析法，其特征在于，所述步骤S3中，在薄层板的定位点靠近杂质斑点的一侧开设分离槽，切断固定相。


3.根据权利要求2所述的一种薄层层析法，其特征在于，所述步骤S3中，用刀具划出分离槽，将固定相切断。


4.权利要求1-3所述的一种薄层层析法的展开装置，其特征在于，包括盛放有展开液的盛放皿、用于向薄层板涂覆了固定相的一面传递展开液的传递介质，以及放置于盛放皿中用于支撑薄层板和放置传...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆英洲，沈荷美，章彦琳，
申请(专利权)人：浙江杭康检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33