壳聚糖负载铜膜材料催化制备有机硅化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种壳聚糖负载铜膜材料催化制备有机硅化合物的方法，该方法向壳聚糖负载铜膜材料中加水，在室温条件下搅拌均匀，得到混合液；向混合液中加入α,β‑不饱和羰基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯，在室温条件下搅拌反应完全；反应结束后，过滤整个反应体系，以四氢呋喃，丙酮依次洗涤，得到滤液，将滤液旋转蒸发浓缩，残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂柱层析，分离纯化得到有机硅化合物II。本发明专利技术的方法中膜材料的催化活性很高，仅需要使用较低的催化剂用量，即可实现反应物较高的转化率。

【技术实现步骤摘要】
壳聚糖负载铜膜材料催化制备有机硅化合物的方法
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种壳聚糖负载铜膜材料催化制备有机硅化合物的方法。
技术介绍
有机硅化合物是一类重要的中间体，因其特殊的性质广泛应用于合成化学、材料、药物和农药化学领域，特别在国防尖端科技、航空航天特种材料等尖端领域。在有机硅化合物的合成研究中，采取交叉偶联的方式构建C(sp3)-Si键是一类重要的方法和途径。近年来，利用(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯PhMe2Si-B(pin)，对α,β-不饱和羰基化合物的加成反应制备有机硅化合物，逐渐成为研究的热点领域。目前，文献中通常需要使用贵金属为催化剂，如Pd、Rh等，此类方法受限于高昂的成本而不适用于实际生产。在使用廉价金属的情况下，文献中报道使用一价铜盐为催化剂，但需要添加氮卡宾配体和强碱(叔丁醇钾等)，同时对操作要求比较苛刻，如需低温(-78℃)和无水无氧操作，这些因素极大的限制了此类方法在实际生产中的应用。2012年，文献(OrganicLetters2012,14,2090)中报道了以CuSO4为催化剂，4-甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种壳聚糖负载铜膜材料催化制备有机硅化合物的方法，其特征在于：合成如下如示：/n

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖负载铜膜材料催化制备有机硅化合物的方法，其特征在于：合成如下如示：



其中，R1为苯基、对甲氧基苯基、对氟苯基、甲基、甲氧基和乙氧基中任意一种；
R2为苯基、对氯苯基、对甲基苯基、甲基和叔丁基中任意一种；
合成步骤为：
1)向壳聚糖负载铜膜材料中加水，在室温条件下搅拌均匀，得到混合液；
2)向混合液中加入α,β-不饱和羰基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯，在室温条件下搅拌反应完全；其中，(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯与α,β-不饱和羰基化合物I的物质的量之比为1.2-1.5:1；且每毫摩尔的α,β-不饱和羰基化合物I，壳聚糖负载铜膜材料的用量为25-75mg；
3)反应结束后，过滤整个反应体系，以四氢呋喃，丙酮依次洗涤，得到滤液并回收壳聚糖负载铜膜材料；
4)将滤液旋转蒸发浓缩，残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂柱层析，分离纯化得到有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱磊，周丽洁，韩彪，魏国庆，汪连生，李博解，魏鹏任，
申请(专利权)人：湖北工程学院，
类型：发明
国别省市：湖北;42