一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法技术

本发明专利技术公开了一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，制备方法包括以下步骤：配制CuSO

【技术实现步骤摘要】
一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法
本专利技术涉及CuO的制备方法领域，具体涉及一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法。
技术介绍
氧化铜，是一种p型半导体氧化物，具有窄带隙。普通的氧化铜主要用作陶瓷、搪瓷、玻璃的着色剂、颜料用来制造人造宝石、陶瓷釉彩、有色玻璃等，当氧化铜粉体大小达到纳米级后，由于其小尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应、体积效应的影响，它将会显现出独特的性能，纳米氧化铜材料属于典型的金属氧化物半导体纳米材料，在气体传感器、锂电池电极材料、太阳能电池、催化反应、生物制药、环境处理等众多方面具有较好的应用。近年来，科研工作者积极探索合成不同形貌的氧化铜纳米材料，目前，纳米氧化铜的制备方法主要有微乳液法、水热合成法、相沉淀法、溶胶凝胶法、模板法、喷雾热解法、薄膜生长法、激光蒸凝法、电化学法等，制备出的结构包括纳米线、纳米花、纳米片、纳米棒、纳米薄膜等。现有技术中，中国专利(申请号：201910765545.4，专利名称：一种片状纳米氧化铜的制备方法及其应用，公开号：110436508，公开日：2019.11.12)公开了一种片状纳米氧化铜的制备方法及其应用，中国专利(申请号：202010425058.6，专利名称：一种氧化铜纳米棒的制备方法，公开号：111422897，公开日：2020.07.17)公开了一种氧化铜纳米棒的制备方法，中国专利(申请号：201811194663.6，专利名称：一种氧化铜纳米线的制备方法，公开号：109305696，公开日：2019.02.05)公开了一种氧化铜纳米线的制备方法，中国专利(申请号：202010360492.0，专利名称：一种CuO纳米管及其制备方法，公开号：111362297，公开日：2020.07.03)公开了一种CuO纳米管及其制备方法，中国专利(申请号：202010548827.1，专利名称：一种花状氧化铜纳米球的合成方法及应用，公开号：111517358，公开日：2020.08.11)公开了一种花状氧化铜纳米球的合成方法及应用，以上专利分别提出了片状、棒状、线状、管状或球状的CuO纳米晶的制备方法，但每一个单一的制备方法只能制备出单一的CuO，形貌不可控，不能制备出多种结构，因此有必要探索出一种能够选择性控制合成不同形貌和结构的新型制备方法(比如控制改变反应物浓度或反应条件参数)。现有技术中，中国专利(申请号：201711396625.4，专利名称：氧化铜纳米晶及银/氧化铜异质结构的制备方法，公开号：108067254，公开日：2018.05.25)公开了一种氧化铜纳米晶及银/氧化铜异质结构的制备方法，在亲水基底上通过改变反应物浓度和反应条件参数制备出了不同形貌的分层多孔CuO纳米晶(片状和球状)，但是在制备过程中不仅需要改变反应物浓度，而且改变了反应条件参数，同时，在固液反应相中掺入气体蒸发参与反应导致操作流程变得繁琐，且分步煅烧导致制备时间较长，生产效率低，因此有必要探索出一种既能通过仅改变反应条件参数或反应物浓度中的一项即可制得不同形貌和结构的CuO纳米晶，且反应流程简单、周期短、效率高的新型制备方法。
技术实现思路
基于以上现有技术的不足，本专利技术所解决的技术问题在于提供一种处理效果好的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，该不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法能克服现有技术制备出的材料形貌结构单一的问题，能够仅通过改变反应条件参数来选择性控制合成不同形貌和结构的CuO纳米晶，同时满足反应流程简单、周期短、效率高、原料成本低廉等需求。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，包含如下步骤：S1，配制CuSO4电解液：将五水合硫酸铜晶体、NaCl固体、明胶固体溶解在蒸馏水中，搅拌均匀，得到CuSO4电解液；S2，制作生长基底：将圆铜片退火处理，然后进行超声处理，得到圆铜片生长基底；S3，制备CuO纳米晶：准备电解反应池，电解反应池由培养皿、三维移动平台、精密探针、直流电源组成，开始电解过程，将步骤S1得到的CuSO4电解液倒入培养皿中，将步骤S2得到的生长基底置于CuSO4电解液中，通过三维移动平台将精密探针正对生长基底中心垂直插入电解液并距生长基底一段距离，将直流电源的阳极与生长基底连接，阴极与精密探针连接，通电一段时间后得到上表面生长出CuO纳米晶的生长基底；S4，后处理：将步骤S3得到的生长出CuO纳米晶的生长基底用清洗剂进行清洗，干燥后即得所述的CuO纳米晶材料。作为上述技术方案的优选，本专利技术提供的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：作为上述技术方案的改进，所述步骤S1中CuSO4电解液中各成分的浓度为：五水合硫酸铜的浓度范围为50g/L～150g/L、NaCl的浓度范围为5g/L～15g/L、明胶的浓度范围为12g/L～16g/L。作为上述技术方案的改进，所述步骤S2中圆铜片的成分为紫铜，直径为10mm～20mm，厚度为1mm～2mm。作为上述技术方案的改进，所述步骤S2中退火处理的条件为400℃～600℃下1h～2h，结束后将圆铜片置入蒸馏水中迅速冷却。作为上述技术方案的改进，所述步骤S2中超声处理的具体方法为设定超声清洗机的工作时间为3min～5min，清洗温度为25℃～35℃，功率为100％。作为上述技术方案的改进，所述步骤S3中精密探针为直径为0.1mm～1mm的钢针，与生长基底的垂直距离通过三维移动平台控制为5mm～10mm。作为上述技术方案的改进，所述步骤S3中直流电源的通电参数为：电压15V～20V，电流0.3A～0.6A，时间1min～10min。作为上述技术方案的改进，所述步骤S4中清洗剂选为丙酮或无水乙醇，用于洗掉生长基底表面残留的电解液，保证制备材料的纯度。与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有如下有益效果：本专利技术的原料廉价易得，制备工艺简单，对设备的要求低，反应周期短，相对其他制备方法大大降低了纳米氧化铜的生产成本和效率，而且可以在不引入添加剂和反应物浓度的情况下仅通过改变反应条件参数控制形成不同的纳米晶形貌(片状和微球状)和结构大小，具体为：小片状为电压15V～18V，电流0.3A～0.4A，时间2min～6min；大片状为电压15V～18V，电流0.3A～0.4A，时间6min～10min；微球状为电压18V～20V，电流0.4A～0.6A，时间1min～2min。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。图1是本专利技术实施例提供的一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法流程图；...

【技术保护点】
1.一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，其特征在于，包含如下步骤：/nS1，配制CuSO

【技术特征摘要】
1.一种不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1，配制CuSO4电解液：将五水合硫酸铜晶体、NaCl固体、明胶固体溶解在蒸馏水中，搅拌均匀，得到CuSO4电解液；
S2，制作生长基底：将圆铜片退火处理，然后进行超声处理，得到圆铜片生长基底；
S3，制备CuO纳米晶：准备电解反应池，电解反应池由培养皿、三维移动平台、精密探针、直流电源组成，开始电解过程，将步骤S1得到的CuSO4电解液倒入培养皿中，将步骤S2得到的生长基底置于CuSO4电解液中，通过三维移动平台将精密探针正对生长基底中心垂直插入电解液并距生长基底一段距离，将直流电源的阳极与生长基底连接，阴极与精密探针连接，通电一段时间后得到上表面生长出CuO纳米晶的生长基底；
S4，后处理：将步骤S3得到的生长出CuO纳米晶的生长基底用清洗剂进行清洗，干燥后即得所述的CuO纳米晶材料。


2.如权利要求1所述的不同形貌结构的CuO纳米晶材料的可控制备方法，其特征在于：所述步骤S1中CuSO4电解液中各成分的浓度为：五水合硫酸铜的浓度范围为50g/L～150g/L、NaCl的浓度范围为5g/L～15g/L、明胶的浓度范围为12g/L～16g/L。


3.如权利要求1所述的不...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓伟，杨宝朔，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42