【技术实现步骤摘要】
基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法
本专利技术涉及应用化学
,具体涉及一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法。
技术介绍
全自动凯氏定氮仪颜色法通过对样品加碱,再蒸馏加热样品一段时间,使样品和碱发生置换反应,氨气被置换后,与蒸汽通过冷凝管一并流入到滴定杯,并被滴定杯内的吸收液吸收,同时通过标准酸或标准碱的滴定来中和,由最终计量消耗标准液体积来计算样品的氮含量。由于样品种类的繁多,可能会在设定时间内,有些样品的氨气不能被完全蒸馏,由于人们只能靠“经验”来设定蒸馏时间,就存在着“氨气可能不被蒸馏完全”的问题,这样会导致凯氏定氮仪的检测数据有偏差,不准确,且重复性变差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中的缺陷,提供一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法,通过实时检测滴定速度来判定氨气是否蒸馏完全,可使得凯氏定氮仪的检测数据更加准确和稳定,且可重复。为此,采用的技术方案为一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法,包括以下 ...
【技术保护点】
1.一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法,其特征在于,包括以下步骤:/n步骤S10:把含蛋白质的有机化合物样品与浓硫酸与催化剂放入试管中一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨根离子与硫酸根离子结合生成硫酸铵,然后在碱性蒸馏作用下使氨气游离,游离的氨气与水蒸汽一起经过冷凝管冷却后成氨水,进入装有硼酸的滴定杯中;/n步骤S20:在滴定杯中滴入已知浓度的盐酸或硫酸滴定液,检测滴定速度并进行实时记录;/n步骤S30:在蒸馏结束前,随着氨气被标准酸中和,滴定速度由快到慢,且慢滴间隔时间逐渐变长,或直至单位时间内无滴定,即判定为氨气蒸馏完全。/n
【技术特征摘要】
1.一种基于全自动凯氏定氮仪颜色法检测氨气蒸馏完全的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S10:把含蛋白质的有机化合物样品与浓硫酸与催化剂放入试管中一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨根离子与硫酸根离子结合生成硫酸铵,然后在碱性蒸馏作用下使氨气游离,游离的氨气与水蒸汽一起经过冷凝管冷却后成氨水,进入装有硼酸的滴定杯中;
步骤S20:在滴定杯中滴入已知浓度的盐酸或硫酸滴定液,检测滴定速度并进行实时记录;
步骤S30:在蒸馏结束前,随着氨气被标准酸中和,滴定速度由快到慢,且慢滴间隔时间逐渐变长,或直至单位时间内无滴定,即判定为氨气蒸馏完全。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S20中还包括步骤S21:在滴定杯中滴入已知浓度的盐酸或硫酸滴定液的同时,由显色剂来显示酸碱值,检测显色剂颜色的...
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