一种离子色谱同步分析杂多酸中酸根离子含量的方法技术

本发明专利技术提供一种离子色谱同步分析杂多酸中酸根离子含量的方法，所述方法采用碱溶液对杂多酸样品进行处理，再对所述处理后的溶液样品进行离子色谱检测，一次性同步检测出杂多酸中酸根离子含量，检测的RSD在0.60％～1.19％之间，重复性较好，酸根离子回收率在97.2％～101.6％之间，准确度能够满足定量分析要求；而且能够适用于不同的杂多酸样品，可以一次性同步检测出钨酸根、钼酸根和磷酸根的含量，分析周期快，劳动强度低。

【技术实现步骤摘要】
一种离子色谱同步分析杂多酸中酸根离子含量的方法
本专利技术涉及分析测试
，尤其涉及一种离子色谱同步分析杂多酸中酸根离子含量的方法。
技术介绍
杂多酸是一类利用氧原子配位桥联杂原子(如P、Si、Fe、Co等)和多原子(如Mo、W、V、Nb、Ta等)形成的具有一定结构的含氧多元酸，是一种非常重要的离子液体催化剂，具有酸和氧化还原两种特性，与抗衡离子结合(通常抗衡离子由有机胺组成)，形成杂多酸季铵盐QmHnPMxOy(Q为季铵盐阳离子，金属M为W和/或Mo，1≤m≤7，1≤x≤12，0≤n≤4，10≤y≤40)，使其具备相转移特性。杂多酸(盐)具有分解过氧化氢的活性，因此，其经常用于氧化、脱硫、环合等多种有机合成反应中。同时，由于其比表面积小，常负载在多种分子筛上，进一步扩展了其使用场景。双氧水法烯烃环氧化是一类重要的有机化学反应，其产物应用范围十分广泛，可用作环氧树脂的活性稀释剂，重要的化工原料及中间体，同时在高效光固化领域具有很好的应用前景。杂多酸通常采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)进行结构表征，通本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种离子色谱同步分析杂多酸中酸根离子含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n(1)待测杂多酸样品经碱溶液处理，得到溶液样品；/n(2)利用离子色谱检测溶液样品，测得杂多酸样品中酸根离子含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种离子色谱同步分析杂多酸中酸根离子含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)待测杂多酸样品经碱溶液处理，得到溶液样品；
(2)利用离子色谱检测溶液样品，测得杂多酸样品中酸根离子含量。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱溶液包括氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液，优选为氢氧化钾溶液；
优选地，所述碱溶液中碱浓度为5～20wt％，优选为20wt％；
优选地，所述碱溶液与待测杂多酸样品的比例为6～20mL:1g。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱溶液处理为碱溶液加热处理；
优选地，所述加热处理包括：将碱溶液加热至微沸；
优选地，所述微沸的时间为3～8min；
优选地，所述碱溶液处理后加水定容，得到溶液样品。


4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述离子色谱检测的淋洗液为氢氧化钾溶液；
优选地，所述氢氧化钾溶液的浓度为0.1～100mM；
优选地，所述淋洗液的流速为0.1～1.5mL/min。


5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述离子色谱检测的分析柱的柱温为25～40℃；
优选地，所述离子色谱检测的抑制电流为1～200mA；
优选地，所述离子色谱检测的进样量为1～100.0μL。


6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述离子色谱检测的装置为DionexAQUION离子色谱仪；
优选地，所述离子色谱检测的分析柱为AS14～AS27色谱分析柱，优选为AS16；
优选地，所述离子色谱检测的淋洗装置为RFC淋洗液装置；
优选地，所述离子色谱检测的进样装置为AS-DV全自动进样器。


7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)之前，所述方法依次包括：配制标准溶液、离子色谱检测标准溶液和绘制...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶文波，罗敏，丁克鸿，徐林，王根林，徐晶晶，赵洁，郭涛，徐业庆，蔡春祥，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，江苏瑞祥化工有限公司，宁夏瑞泰科技股份有限公司，江苏瑞恒新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32