一种检测盐酸中氟离子的方法技术

一种检测盐酸中氟离子的方法，包括以下步骤：制作氟离子标液；通过外标法制作标准曲线；将1ml标准注射器内稀释后的试样与强酸型阴离子交换树脂色谱预处理柱连接，再与0.45um水系混合纤维微孔滤膜连接，再将注射器内稀释后的样品注入离子色谱内，根据离子色谱的峰面积定量后，从标准曲线得氟离子浓度c

【技术实现步骤摘要】
一种检测盐酸中氟离子的方法
本专利技术涉及化工
，具体的涉及一种检测盐酸中氟离子的方法。
技术介绍
氟离子的测定方法有比色法、荧光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子选择电极法、离子色谱法等。其中比色法、荧光光度法、原子吸收分光光度法测定氟的浓度范围较窄，而且水的碱度、杂质、水样带色或浑浊等都会对分析结果产生干扰，不能直接测定，需要预蒸馏，分析流程复杂。气相色谱法适用于气相中氟化氢的测定，对于水中氟离子的检测不适合。最常用的方法为离子选择电极法和离子色谱法。离子选择电极法测定水中氟离子标准如下：MT/T360-94，GB7484-87,ISO10359-1。以上标准均为水中氟离子的测定，对于盐酸中的氟离子的测定并无相相关标准，而通过以上标准对盐酸中氟离子检测时存在重复性差，准确性低等特点。GB/T35925-2018为水溶性化工品种杂质氟离子的测定，采用离子色谱法，其中有涉及盐酸中氟离子的测定。该标准中的盐酸为优级纯盐酸，且对色谱柱要求较高，而在实际生产中的工业盐酸，采用该方法进行测定时，会出现氟离子峰被覆盖现象，无法进行积分。故先对样品稀释后，通过色谱预处理柱去除杂质离子，避免其他离子对氟离子分离及测定的影响，并将流动相进行了调整，降低了水负峰的影响，使得该方法应用范围更广，准确性更高，重复性更好。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种检测盐酸中氟离子的方法。该方法相对于传统的离子电极选择法，受外因影响小，结果更加准确，回收率高，重复性好，易于操作。相比于国标而言，对工业盐酸有更好的适用性。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种检测盐酸中氟离子的方法，包括以下步骤：步骤(1)取优级纯氟化钠0.5～1.5g，置于烘箱内110℃烘干2h，放在干燥器中缓慢降温至室温；称取0.2210g干燥器处理后的氟化钠，加水溶解，并转移入聚乙烯100ml容量瓶，定容，制得1000mg/L氟离子标液；步骤(2)取氟离子标液进行稀释，然后配制0～200mg/L稀释后的氟离子标液，并通过外标法制作标准曲线，其中，以离子浓度为横坐标，峰面积为纵坐标；步骤(3)向100ml聚氯乙烯容量瓶内加入水，去皮，再加入2～3g试样，称重记为m，定容至100ml；用1ml标准注射器抽取稀释后的试样，然后将1ml标准注射器内稀释后的试样与强酸型阴离子交换树脂色谱预处理柱连接，再与0.45um水系混合纤维微孔滤膜连接，再将注射器内稀释后的样品注入离子色谱内，其中，离子色谱中的流动相浓度为1～100mmol，流速0.1～5ml/min，最后根据离子色谱的峰面积定量后，从标准曲线得氟离子浓度c1；步骤(4)向100ml聚氯乙烯容量瓶内加入水，去皮，再加入2～3g的水，称重记为m，定容至100ml；用1ml标准注射器抽稀释后的水，然后将1ml标准注射器内稀释后的水与强酸型阴离子交换树脂色谱预处理柱连接，再与0.45um水系混合纤维微孔滤膜连接，再将注射器内稀释后的水注入离子色谱内，其中，离子色谱中的流动相浓度为1～100mmol，流速0.1～5ml/min，根据离子色谱的峰面积定量后，从标准曲线得氟离子浓度c0；最后根据公式氟离子含量X＝(c1-c0)*100/m得到盐酸中的氟离子含量。进一步优选地，所述步骤(2)中的氟化钠标液稀释倍数为10～1000倍。进一步优选地，所述预处理柱为强酸性阴离子交换树脂预处理柱，包括Ag型和Ba型。进一步优选地，所述流动相为碱土金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐溶液。进一步优选地，所述离子色谱中的流动相为10mmol/L碱性溶液，流速1ml/min。本专利技术有以下有益效果：1、本专利技术采用离子色谱分析氟离子，避免了其他与氟离子络合的金属离子对氟离子检测的影响，并排除了pH对电位的影响，使得结果更加准确，回收率高，重复性好，易于操作。2、本专利技术中引入了色谱预处理柱，可有效的去除在色谱中难以分离的其他阴离子，扩大了该方法的检测范围，使其更适宜于工业盐酸的检测。3、本专利技术通过对流动相进行了改进，既有效的缓解了氢离子对检测的干扰，又避免了pH的波动对分离效果的影响。附图说明图1为本专利技术的离子色谱图。图2为对比实施1的离子色谱图。具体实施方式下面结合具体实施例来对本专利技术进行进一步说明，但并不将本专利技术局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本专利技术涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。本专利技术中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。一种检测盐酸中氟离子的方法，包括以下步骤：步骤(1)取优级纯氟化钠0.5～1.5g，置于烘箱内110℃烘干2h，放在干燥器中缓慢降温至室温；称取0.2210g干燥器处理后的氟化钠，加水溶解，并转移入聚乙烯100ml容量瓶，定容，制得1000mg/L氟离子标液；步骤(2)取氟离子标液进行稀释，然后配制0～200mg/L稀释后的氟离子标液，并通过外标法制作标准曲线，其中，以离子浓度为横坐标，峰面积为纵坐标；步骤(3)向100ml聚氯乙烯容量瓶内加入水，去皮，再加入2～3g试样，称重记为m，定容至100ml；用1ml标准注射器抽取稀释后的试样，然后将1ml标准注射器内稀释后的试样与强酸型阴离子交换树脂色谱预处理柱连接，再与0.45um水系混合纤维微孔滤膜连接，再将注射器内稀释后的样品注入离子色谱内，其中，离子色谱中的流动相浓度为1～100mmol，流速0.1～5ml/min，最后根据离子色谱的峰面积定量后，从标准曲线得氟离子浓度c1；步骤(4)向100ml聚氯乙烯容量瓶内加入水，去皮，再加入2～3g的水，称重记为m，定容至100ml；用1ml标准注射器抽稀释后的水，然后将1ml标准注射器内稀释后的水与强酸型阴离子交换树脂色谱预处理柱连接，再与0.45um水系混合纤维微孔滤膜连接，再将注射器内稀释后的水注入离子色谱内，其中，离子色谱中的流动相浓度为1～100mmol，流速0.1～5ml/min，根据离子色谱的峰面积定量后，从标准曲线得氟离子浓度c0；最后根据公式氟离子含量X＝(c1-c0)*100/m得到盐酸中的氟离子含量。进一步地，所述步骤(2)中的氟化钠标液稀释倍数为10～1000倍。进一步地优选，所述氟离子标准溶液配制浓度为0～50mg/L，并通过外标法制作标准曲线。进一步地，所述试样在进样前，应先进行稀释，稀释倍数一般在20～100倍。进一步地，所述预处理柱为强酸性阴离子交换树脂预处理柱，包括Ag型和Ba型。进一步地，所述流动相为碱土金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐溶液。进一步地，所述离子色谱中的流动相为10mmol/L碱性溶液，流速1ml/min。以下为本专利技术具体分析氟离子的方法，以及比较本专利技术的方法和现有技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测盐酸中氟离子的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤(1)取优级纯氟化钠0.5～1.5g，置于烘箱内110℃烘干2h，放在干燥器中缓慢降温至室温；称取0.2210g干燥器处理后的氟化钠，加水溶解，并转移入聚乙烯100ml容量瓶，定容，制得1000mg/L氟离子标液；/n步骤(2)取氟离子标液进行稀释，然后配制0～200mg/L稀释后的氟离子标液，并通过外标法制作标准曲线，其中，以离子浓度为横坐标，峰面积为纵坐标；/n步骤(3)向100ml聚氯乙烯容量瓶内加入水，去皮，再加入2～3g试样，称重记为m，定容至100ml；用1ml标准注射器抽取稀释后的试样，然后将1ml标准注射器内稀释后的试样与强酸型阴离子交换树脂色谱预处理柱连接，再与0.45um水系混合纤维微孔滤膜连接，再将注射器内稀释后的样品注入离子色谱内，其中，离子色谱中的流动相浓度为1～100mmol，流速0.1～5ml/min，最后根据离子色谱的峰面积定量后，从标准曲线得氟离子浓度c

【技术特征摘要】
1.一种检测盐酸中氟离子的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)取优级纯氟化钠0.5～1.5g，置于烘箱内110℃烘干2h，放在干燥器中缓慢降温至室温；称取0.2210g干燥器处理后的氟化钠，加水溶解，并转移入聚乙烯100ml容量瓶，定容，制得1000mg/L氟离子标液；
步骤(2)取氟离子标液进行稀释，然后配制0～200mg/L稀释后的氟离子标液，并通过外标法制作标准曲线，其中，以离子浓度为横坐标，峰面积为纵坐标；
步骤(3)向100ml聚氯乙烯容量瓶内加入水，去皮，再加入2～3g试样，称重记为m，定容至100ml；用1ml标准注射器抽取稀释后的试样，然后将1ml标准注射器内稀释后的试样与强酸型阴离子交换树脂色谱预处理柱连接，再与0.45um水系混合纤维微孔滤膜连接，再将注射器内稀释后的样品注入离子色谱内，其中，离子色谱中的流动相浓度为1～100mmol，流速0.1～5ml/min，最后根据离子色谱的峰面积定量后，从标准曲线得氟离子浓度c1；
步骤(4)向100ml聚氯乙烯容量瓶内加入水，去皮，再加入2～3g的水，称重记为m，定容至100m...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵恒军，张旗，丛鑫鑫，童绍丰，张伟，
申请(专利权)人：江苏三美化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32