【技术实现步骤摘要】
一种双联频那醇硼酸酯的制备方法
本专利技术属于双联频那醇硼酸酯制备
，具体涉及一种双联频那醇硼酸酯的制备方法。
技术介绍
双联频那醇硼酸酯也称联硼酸频那醇酯，是一种医药中间体，分子式为C12H24B2O4。双联频那醇硼酸酯在有机合成中的重要性越来越高。可参考授权公告号为CN107573369A的中国专利，其公开了一种烷基硼酸酯的制备方法，包括以下步骤：以式Ⅰ-a所示的烷基对甲苯磺酸酯和联硼酸频那醇酯为原料，在银催化剂和碱的作用下，进行反应，得到式Ⅰ所示的烷基硼酸酯。上述的这种烷基硼酸酯的制备方法直接采用市售银盐作为催化剂参与反应，反应体系与加料方式简单，不需要添加配体；但是现有的双联频那醇硼酸酯的制备方法依旧存在着一些缺点，如：一、制备双联频那醇硼酸酯时使用的正己烷一般采用购买的方式，制备成本较高，且不利于正己烷的持续供应，在正己烷不足时，容易影响生产效率；二、制备双联频那醇硼酸酯时使用的三氯化硼和频哪醇的纯度不高，并不方便对三氯化硼和频哪醇的纯度进行处理，影响制备的双联频那醇硼酸酯的质量。
【技术保护点】
1.一种双联频那醇硼酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.合成正己烷：S11.取反应原料：富含甲基戊烷；S12.取催化剂：无水卤化铝；S13.将重量比例在1～10范围内的富含甲基戊烷和无水卤化铝，在温度45～105℃的情况下，加入到反应釜内，搅拌充分反应后，得正己烷；/nS2.纯化三氯化硼：S21.分解工段：将液相三氯化硼粗品通入碳酰氯分解器中，三氯化硼中的碳酰氯杂质在碳酰氯分解器内紫外光照射催化下进行光分解反应，碳酰氯分解器内的压力为反应4～6bar，反应温度为25～45℃，且在碳酰氯分解器的底部采用压力为5～7bar的惰性气体进行反吹；S22.精馏工段：经...
【技术特征摘要】
1.一种双联频那醇硼酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.合成正己烷：S11.取反应原料：富含甲基戊烷；S12.取催化剂：无水卤化铝；S13.将重量比例在1～10范围内的富含甲基戊烷和无水卤化铝，在温度45～105℃的情况下，加入到反应釜内，搅拌充分反应后，得正己烷；
S2.纯化三氯化硼：S21.分解工段：将液相三氯化硼粗品通入碳酰氯分解器中，三氯化硼中的碳酰氯杂质在碳酰氯分解器内紫外光照射催化下进行光分解反应，碳酰氯分解器内的压力为反应4～6bar，反应温度为25～45℃，且在碳酰氯分解器的底部采用压力为5～7bar的惰性气体进行反吹；S22.精馏工段：经S11工段处理后的三氯化硼从碳酰氯分解器底部通过压差被压入两级精馏工段依次除去三氯化硼粗品中的重组分和轻组分，获得三氯化硼产品；
S3.频哪醇脱水：S31.在合成釜中完成合成频哪醇反应后，水相经冷却器冷却、结晶，过滤器过滤得到六水频哪醇；S32.将六水频哪醇晶体投入熔化釜，常温常压下加热至43℃熔化，熔化完全后加入分析纯固体氢氧化钠将pH值调节至9～11；S33.将S32中完成后的物料抽入脱水釜，经脱水釜进行脱水；S34.将S33中完成后的物料抽至精制釜，调节精制釜内真空度为0～0.08MPa，馏程为110～174.4℃，经精馏塔收集的馏分入收集槽，检验合格后，得频哪醇成品；
S4.制备双联频那醇硼酸酯：S41.先将装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四口瓶中加入1800～2200体积份的S1中合成的正己烷，并搅拌，通入170～220质量份S2中纯化后得三氯化硼，在8～20℃、常压条件下，通入460～500质量份的二甲胺气体，进行胺化反应，然后抽滤去除析出的盐，滤液重新加入到四口瓶中；S42.在50～70min时间内向S41中滤液中滴加200～240质量份的三溴化硼，常温常压下，反应4～6h，反应完成后，在四口瓶上装上精馏柱，在65～75℃，常压条件下先蒸馏得到正己烷，再减压到～0.1～0.12MPa、降温至55～70℃蒸馏出中间体；S43.再取一四口瓶，向四口瓶内加入2800～3200体积份质量浓度为96～99％的甲苯，然后将25～35质量份的金属镁分3次投入到四口瓶中，常压下升温至100～120℃回流，将S42中最后得到的中间体在28～65min内滴加到本步骤的四口瓶中，GC检测，降低温度至95～105℃，原料完全反应后，在氮气的保护下抽滤除盐，滤液重新加入到该四口瓶中；S44.将S3中得到的280～3...
【专利技术属性】
技术研发人员：何星，
申请(专利权)人：上海思阔化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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