一种聚乙烯动态交联剂的制备方法技术

技术编号:26472287 阅读:54 留言:0更新日期:2020-11-25 19:12
本发明专利技术公开了一种制备聚乙烯动态交联剂的方法。该方法使用长链脂肪酸、脂肪醇胺为原料,通过高温两步法制备了脂肪酸醇酰胺。脂肪酸醇酰胺再与苯二硼酸反应,生成聚乙烯动态交联剂。该聚乙烯动态交联剂有较好的动态可逆,可以作为聚乙烯交联加工过程中的交联剂使用,实现聚乙烯动态交联。

【技术实现步骤摘要】
一种聚乙烯动态交联剂的制备方法
本专利技术涉及一种制备聚乙烯动态交联剂的方法。
技术介绍
聚乙烯是最大宗的塑料树脂之一,由于其结构上的特征,聚乙烯往往不能承受较高的温度,机械强度不足,限制了其在许多领域的应用。为提高聚乙烯的性能,研究了许多改性方法,对聚乙烯进行交联,通过聚乙烯分子间的的共价键形成一个网状的三维结构,迅速改善了聚乙烯树脂的性能,如:热形变性、耐磨性、耐化学药品性、耐应力开裂等一系列物理、化学性能。传统的交联聚乙烯虽然强度高、耐热性能好、耐蠕变性能优良、抗压性能好等,但是它有一个严重的缺陷:就是不可以重新热加工处理,也就是一次性产品,不可回收利用。这样导致的结果就是材料的利用率不高,浪费严重,成本高。如何将两者的优点完美的融合在一起,一直是材料领域科学家们苦苦思索的难题。最近,来自法国巴黎市立高等工业物理化学学院(ESCPI)LudwikLeibler等科学家在采用不同材料结合制备“超分子”的过程中,发现该“超分子”材料(vitrimers)分子链间的化学键并非固定不变,而是处于动态平衡,即加热时断裂,冷却后又恢复原状,我们也可以把它称为自愈性材料。这使得该类新型塑料既具有优异的机械强度,又能够在温度变化时实现可塑加工。
技术实现思路
基于以上背景,本专利技术提供了一种制备聚乙烯动态交联剂的方法。该苯二硼酸酯具有式(1)所示结构。式中,m为1-20的整数,n为1-6的整数,该聚乙烯动态交联剂由脂肪酸醇酰胺(具有式(2)所示结构)与苯二硼酸反应生成。n(脂肪酸醇酰胺)∶n(苯二硼酸)=1.3-1.0∶1.0,反应温度为180-200℃,反应时间为5-7小时。式中,m为1-6的整数,n为1-3的整数。该脂肪酸醇酰胺使用长链脂肪酸、脂肪醇胺为原料,通过高温两步法制备了脂肪酸醇酰胺。先加入n(式(3)所示结构长链脂肪酸):n(式(4)所示结构脂肪醇胺)=1.0∶0.6,170-180℃反应3-5小时;之后②加入n(脂肪醇胺)∶n(氢氧化钾)=0.5∶0.035,110-115℃反应3-5小时。式中,m为1-6的整数。式中,n为1-3的整数。该方法使用长链脂肪酸、脂肪醇胺为原料,通过高温两步法制备了脂肪酸醇酰胺。脂肪酸醇酰胺再与苯二硼酸反应,生成聚乙烯动态交联剂,避免了甲酯法中甲醇的使用,改善了传统工艺中高温、高能耗、高耗时等缺点。该聚乙烯动态交联剂有较好的动态可逆,可以作为聚乙烯交联加工过程中的交联剂使用,实现聚乙烯动态交联。具体实施方式实施例1在氮气保护下500mL的三口烧瓶中加入5-己烯-1酸81g,加热到80℃,然后加入45g二乙醇胺在三口烧中,同时打开冷凝水,磁力搅拌器的开关,升温到130℃,开始发生反应,分水,反应了4小时停止反应。将反应的温度降到115℃,再然后将剩余的75g二乙醇胺在半小时内全部加入,同时加入1g氢氧化钾作催化剂,然后保持温度在120℃,继续反应3h,结束反应,反应结束后,趁热将物料倒出,冷却后得到浅白色蜡状固体,收率80%。实施例2在装有分水器、温度计、冷凝管的氮气保护下三口烧瓶中,加入一定量的5-己烯-1酸二乙醇酰胺、苯二硼酸,n(苯二硼酸)∶n(硬脂酸二乙醇酰胺)=3∶1.0,保持温度在180℃,反应10h,得到产品5-己烯-1酸二乙醇酰胺苯二硼酸酯,收率79%。。实施例3在氮气保护下500mL的三口烧瓶中加入7-辛烯-1酸105g酸284g,加热到80℃,然后加入45g二乙醇胺在三口烧中,同时打开冷凝水,磁力搅拌器的开关,升温到160℃,开始发生反应,分水,反应了4小时停止反应。将反应的温度降到115℃,再然后将剩余的75g二乙醇胺在半小时内全部加入,同时加入1g氢氧化钾作催化剂,然后保持温度在120℃,继续反应4h,结束反应,反应结束后,趁热将物料倒出,冷却后得到浅白色蜡状固体,收率85%。实施例4在装有分水器、温度计、冷凝管的氮气保护下三口烧瓶中,加入一定量的酸醇酰胺、苯二硼酸,n(苯二硼酸)∶n(酸醇酰胺)=2∶1.0,保持温度在200℃,反应10h,得到产品7-辛烯-1酸二乙醇酰胺苯二硼酸酯,收率82%。。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有式(1)所示结构聚乙烯动态交联剂的制备方法。/n

【技术特征摘要】
1.一种具有式(1)所示结构聚乙烯动态交联剂的制备方法。



式中,m为1-6的整数,n为1-3的整数。


2.权利要求1中聚乙烯动态交联剂由脂肪酸醇酰胺(具有式(2)所示结构)与苯二硼酸反应生成。n(脂肪酸醇酰胺)∶n(苯二硼酸)=2-3∶1.0,反应温度为180-200℃,反应时间为5-7小时。



式中,m为1-6的整数,n为1-3的整数。


3.权利要求2所述脂肪酸醇酰胺使用长链脂肪酸、...

【专利技术属性】
技术研发人员:曹晨刚潘峥吉庆隆
申请(专利权)人:天津科技大学
类型:发明
国别省市:天津;12

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