四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开的属于催化烯烃聚合技术领域，具体为四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法，所述方法包括在氮气保护下，将格氏反应溶剂、镁屑、格氏反应引发剂、五氟溴苯、三氟化硼‑THF、甲苯加入反应釜内，格氏引发剂为碘甲烷、溴乙烷、2‑二溴乙烷中的一种或多种，控制其反应温度及时间，经过加工处理后得到三(五氟苯基)硼烷格氏试剂，再对三(五氟苯基)硼烷格氏试剂进行二次处理，二次处理完成后进行分层处理，分层处理后进行最终处理得到成品，本发明专利技术通过五氟溴苯格氏试剂与多卤代硼或者多卤代硼酸盐无需催化剂反应直接制得目标产物，具有较好得原子经济性，不需要使用特种设备与特定的生产环境，从而降低了人工成本和生产成本。

【技术实现步骤摘要】
四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法
本专利技术涉及催化烯烃聚合
，具体为四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法。
技术介绍
四(五氟苯基)硼酸盐作为含氟芳基硼化合物是用于聚合催化剂、储氢材料等的精细化学品，特别是作为茂金属催化剂体系的核心助催化剂，有着非常重要的用途。它可以通过使茂金属化合物离子化，展现独特的催化烯烃聚合的性能。现有工业化技术为深冷丁基锂工艺，深冷丁基锂工艺对操作人员素质要求高，使得人工成本较高，且设备及生产环境要求高，制冷剂液氮的使用需要特种设备，提高了生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的深冷丁基锂工艺对操作人员素质要求高，使得人员成本较高，且设备及生产环境要求高，制冷剂液氮的使用需要特种设备，提高了生产成本的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法,包括以下步骤：步骤1：在氮气保护下，将格氏反应溶剂、镁屑、格氏反应引发剂、五氟溴苯、三氟化硼-THF、甲苯加入反应釜内，控制其反应温度及时间，经过加工处理后得到三(五氟苯基)硼烷格氏试剂；步骤2：对步骤1的三(五氟苯基)硼烷格氏试剂进行二次处理，二次处理完成后进行分层处理，分层处理后进行最终处理得到成品。优选的，所述步骤1中的格氏反应溶剂为四氢呋喃、乙醚、异丙醚、丁醚、1，4二氧六环中的一种或多种。优选的，所述步骤1中的格氏引发剂为碘甲烷、溴乙烷、2-二溴乙烷中的一种或多种。优选的，所述步骤1中的反应温度为0-150℃。优选的，所述步骤1中的反应时间为30min-18h。优选的，所述步骤1中的五氟溴苯与三氟化硼-THF的比例为2.5-4：1。优选的，所述步骤1中的加工处理为搅拌处理、降温处理、升温处理、保温处理中的一种或多种。优选的，所述步骤2中的二次处理为预冷饱和盐水处理与微碱性稀碳酸钠溶液处理中的一种或多种。优选的，所述步骤2中的分层处理为静置分层分离处理、分液处理、萃取处理与蒸馏处理中的一种或多种。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1)本专利技术通过五氟溴苯格氏试剂与多卤代硼或者多卤代硼酸盐无需催化剂反应直接制得目标产物，具有较好得原子经济性。2)本专利技术的制备方法不需要使用特种设备与特定的生产环境，从而降低了人工成本和生产成本。附图说明图1为本专利技术流程图；具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：实施例1：在1500L反应釜内加入500公斤四氢呋喃，23公斤镁屑通氮气保护降温至20℃加入12公斤溴乙烷引发反应当温度达到30℃时开始降温，在20℃恒定后开始滴加五氟溴苯206公斤用时约3-4小时，滴毕保温3小时降温至0℃左右滴加三氟化硼-THF40公斤。温度控制在10℃以下。滴毕加入400公斤甲苯稀释反应液缓慢升温到80℃-100℃保温24小时，除去镁盐，得三(五氟苯基)硼烷格氏试剂，氮气保护待用。在500L反应釜内加入150公斤四氢呋喃，6公斤镁屑通氮气保护降温至20℃加入4公斤溴乙烷引发反应当温度达到30℃时开始降温，在20℃恒定后开始滴加五氟溴苯65公斤用时约3-4小时，滴毕保温3小时.将三(五氟苯基)硼烷格氏试剂在30℃以下滴入上述溶液中，2小时左右加毕缓慢升温至100℃保温12小时，降温至25℃向加有预冷饱和盐水500公斤2000L水解釜内滴加，温度控制在25℃以下。滴毕搅拌三小时。静置一小时分层水层弃去，有机层收集用RX-Prep800分离器分离得到成品，HPLC含量99.5％收率83.5％实施例2：在2000ml三步反应瓶中加入24.9g镁和27克干的氟硼酸钠及800毫升四氢呋喃，用干氮气保护，将五氟溴苯247克加入滴漏斗中，先加入20克五氟溴苯到烧瓶中同时快速搅拌溶液，反应一般在20分钟内开始，当反应开始时，立即将反应瓶冷却到16℃并保持这个温度，滴加剩余的五氟溴苯约3小时滴完。完成滴加后，同温搅拌反应混合物30分钟，缓慢升温当温度上升到60度时开始保温18小时加入500毫升甲苯得到三(五氟苯基)硼烷格氏试剂，降温至20℃立即将反应烧瓶的得到三(五氟苯基)硼烷格氏试剂倒入1300毫升碎冰制成的微碱性稀碳酸钠溶液中并搅拌。在水层中形成无机物质的白色沉淀物。用分液漏斗把以有机层分开。水层加盐至饱和，用四氢呋喃萃取2次合并有机层。减压蒸出溶剂。得到成品。含量98.2％收率78.6％。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点,对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法,其特征在于：包括以下步骤：/n步骤1：在氮气保护下，将格氏反应溶剂、镁屑、格氏反应引发剂、五氟溴苯、三氟化硼-THF、甲苯加入反应釜内，控制其反应温度及时间，经过加工处理后得到三(五氟苯基)硼烷格氏试剂；/n步骤2：对步骤1的三(五氟苯基)硼烷格氏试剂进行二次处理，二次处理完成后进行分层处理，分层处理后进行最终处理得到成品。/n

【技术特征摘要】
1.四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法,其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：在氮气保护下，将格氏反应溶剂、镁屑、格氏反应引发剂、五氟溴苯、三氟化硼-THF、甲苯加入反应釜内，控制其反应温度及时间，经过加工处理后得到三(五氟苯基)硼烷格氏试剂；
步骤2：对步骤1的三(五氟苯基)硼烷格氏试剂进行二次处理，二次处理完成后进行分层处理，分层处理后进行最终处理得到成品。


2.根据权利要求1所述的四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的格氏反应溶剂为四氢呋喃、乙醚、异丙醚、丁醚、1，4二氧六环中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述的四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的格氏引发剂为碘甲烷、溴乙烷、2-二溴乙烷中的一种或多种。


4.根据权利要求1所述的四(五氟苯基)硼酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的反应温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆海峰，陆鹏瀚，
申请(专利权)人：陆海峰，
类型：发明
国别省市：江苏;32