一种二氟草酸硼酸锂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：(1)取无水草酸和无水氯化锂，置于反应容器中，在氮气气氛下，向反应容器中再加入非质子极性溶剂，于10～80℃且在搅拌条件下反应1～12小时；无水草酸与无水氯化锂反应，生成草酸氢锂；(2)向反应容器中加入三氟化硼化合物，继续反应1～12小时，生成二氟草酸硼酸锂；(3)将经过步骤(2)的反应后的反应液在室温下进行过滤，去除未完全反应的固体原料，再对过滤后得到的滤液进行浓缩和重结晶，然后利用非极性溶剂进行洗涤过滤，最后经干燥得到固体二氟草酸硼酸锂产品。该方法反应温和，工艺简单，生产成本低，且经济环保，可以得到高纯度的二氟草酸硼酸锂，且比较适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法
本专利技术属于锂离子电池行业所用的电解质锂盐的合成
，具体涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。
技术介绍
二氟草酸硼酸锂是替代现有电解质锂盐的新型材料，其独特的化学结构，结合了双草酸硼酸锂及四氟硼酸锂的优势，使其具有较好的高低温性能，较高的电导率和良好的热稳定性，同时还能提高锂离子电池的耐滥用性。因二氟草酸硼酸锂具有优异的电化学性能，其已成为锂电池新型材料的研究热点，具有广泛的市场化应用前景。目前，二氟草酸硼酸锂的制备方法主要有以下两种：一种方法是通过草酸锂和三氟化硼络合物反应生成二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂，再经过反复重结晶提纯分离，得到产品。其缺陷在于，二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂产品结构相似，在溶剂中溶解度相差较小，难以彻底分离，从而造成产品纯度不高，即难以得到高纯度的二氟草酸硼酸锂产品，也难以得到高纯度的四氟硼酸锂；另一种方法是采用四氟硼酸锂与无水草酸在助剂四氯化硅作用下反应生成二氟草酸硼酸锂产品。该方法的缺陷在于，反应过程中会产生大量的酸性气体，尾气处理繁琐；而且，原料四氟硼酸锂价本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)取一定量的无水草酸和无水氯化锂，置于反应容器中，在氮气气氛下，向反应容器中再加入一定量的非质子极性溶剂，于10～80℃且在搅拌条件下反应1～12小时；其中的无水草酸与无水氯化锂反应，生成草酸氢锂；/n(2)经过步骤(1)的反应后，向反应容器中加入三氟化硼化合物，继续反应1～12小时，生成二氟草酸硼酸锂；/n(3)将经过步骤(2)的反应后的反应液在室温下进行过滤，去除未完全反应的固体原料，再对过滤后得到的滤液进行浓缩和重结晶，然后利用非极性溶剂进行洗涤过滤，最后经干燥得到固体二氟草酸硼酸锂产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取一定量的无水草酸和无水氯化锂，置于反应容器中，在氮气气氛下，向反应容器中再加入一定量的非质子极性溶剂，于10～80℃且在搅拌条件下反应1～12小时；其中的无水草酸与无水氯化锂反应，生成草酸氢锂；
(2)经过步骤(1)的反应后，向反应容器中加入三氟化硼化合物，继续反应1～12小时，生成二氟草酸硼酸锂；
(3)将经过步骤(2)的反应后的反应液在室温下进行过滤，去除未完全反应的固体原料，再对过滤后得到的滤液进行浓缩和重结晶，然后利用非极性溶剂进行洗涤过滤，最后经干燥得到固体二氟草酸硼酸锂产品。


2.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的无水草酸与无水氯化锂的摩尔比为(1～2)：1。


3.根据权利要求1所述的一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂选自乙腈、丙腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志勇，沈鸣，李伟锋，张先林，陆海媛，
申请(专利权)人：江苏华盛锂电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32