3-丙烯酸酯-4-丁内酯的纯化方法技术

本发明专利技术提供了一种3‑丙烯酸酯‑4‑丁内酯的纯化方法。所述纯化方法包括如下步骤：将所述3‑丙烯酸酯‑4‑丁内酯粗品进行硅胶层析吸附纯化处理，获得吸附纯化3‑丙烯酸酯‑4‑丁内酯；将所述吸附纯化3‑丙烯酸酯‑4‑丁内酯采用次氯酸钠溶液进行氧化处理，获得混合物；将所述混合物进行除水处理；将经除水处理后的所述3‑丙烯酸酯‑4‑丁内酯进行精馏处理。本发明专利技术3‑丙烯酸酯‑4‑丁内酯纯化通过吸附、氧化、除水、精馏工艺纯化处理，使得最终3‑丙烯酸酯‑4‑丁内酯单体纯度能够达到99.999％(5N)以上，使得纯化获得的3‑丙烯酸酯‑4‑丁内酯单体完全达到集成电路制造的要求。

【技术实现步骤摘要】
3-丙烯酸酯-4-丁内酯的纯化方法
本专利技术属于有机物分离纯化
，尤其涉及一种3-丙烯酸酯-4-丁内酯的纯化方法。
技术介绍
丙烯酸酯聚合物是一种重要的高分子材料，因其具有优异的成膜性能及光化学性能，广泛用于光电材料制造领域。近年来，随着我国集成电路产业的快速发展，对相关光学材料的需求日益提高。光刻胶是光刻工艺中实现图形化的关键材料，目前，我国的先进集成电路制造工艺已进入20-14nm技术代，对光刻胶材料提出了更高的要求，为了适应先进制程的需要，光刻胶的厚度进一步减小，要求光刻胶具有更高的机械强度及附着力，传统的金刚烷类化合物虽然具有高机械强度，但是附着力小，无法满足先进制程的需要。内酯类化合物具有极性基团，相比金刚烷类化合物，与基板的附着力更强。因此，在光刻胶的成膜树脂中引入内酯结构可提升光刻胶的附着力。目前公开了一种五元环内酯系的β-(甲基)丙烯酰氧基-γ-丁内酯化合物，其由生成具有β-丙内酯骨架的丙烯酸酯化合物并使其异构化，可高效制备β-(甲基)丙烯酰氧基-γ-丁内酯化合物。但是用于集成电路电路制造领域的丙烯酸酯丁本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-丙烯酸酯-4-丁内酯的纯化方法，包括如下步骤：/n将所述3-丙烯酸酯-4-丁内酯粗品进行硅胶层析吸附纯化处理，获得吸附纯化3-丙烯酸酯-4-丁内酯；/n将所述吸附纯化3-丙烯酸酯-4-丁内酯采用次氯酸钠溶液进行氧化处理，获得混合物；/n将所述混合物进行除水处理；/n将经除水处理后的所述3-丙烯酸酯-4-丁内酯进行精馏处理。/n

【技术特征摘要】
1.一种3-丙烯酸酯-4-丁内酯的纯化方法，包括如下步骤：
将所述3-丙烯酸酯-4-丁内酯粗品进行硅胶层析吸附纯化处理，获得吸附纯化3-丙烯酸酯-4-丁内酯；
将所述吸附纯化3-丙烯酸酯-4-丁内酯采用次氯酸钠溶液进行氧化处理，获得混合物；
将所述混合物进行除水处理；
将经除水处理后的所述3-丙烯酸酯-4-丁内酯进行精馏处理。


2.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述氧化处理的方法包括如下步骤：
将所述次氯酸钠溶液与所述吸附纯化3-丙烯酸酯-4-丁内酯于室温下进行持续混合处理，直至混合溶液变为无色；其中，所述次氯酸钠溶液的重量为所述吸附纯化3-丙烯酸酯-4-丁内酯重量的10％-40％，所述次氯酸钠溶液的质量浓度为0.1％-2％。


3.如权利要求2所述的纯化方法，其特征在于：所述次氯酸钠溶液的重量为所述吸附纯化3-丙烯酸酯-4-丁内酯重量的15％-25％，所述次氯酸钠溶液的浓度为0.5％-1％。


4.如权利要求1述的纯化方法，其特在于，所述精馏处理的方法包括如下步骤：
将经除水处理后的所述3-丙烯酸酯-4-丁内酯置于精馏釜内，并进行搅拌处理同时对所述3-丙烯酸酯-4-丁内酯进行加热处理，收集中馏分；其中，所述精馏釜的高度为3m-4m，釜内温度为80-95℃，真空度为3-10kPa。


5.如权利要求4所述的纯化方法，其特征在于：所述精馏釜的高度为3m...

【专利技术属性】
技术研发人员：马潇，许东升，周浩杰，毛智彪，许从应，
申请(专利权)人：宁波南大光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33