一种饲料中钙含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种饲料中钙含量的测定方法，属于饲料成分检测技术领域。该测定方法包括以下步骤：用可溶性草酸盐溶液将待测饲料中的钙离子完全沉淀为草酸钙，于420‑660℃灼烧草酸钙至生成的碳酸钙重量恒定，计量生成的碳酸钙的质量，以碳酸钙中钙的质量计算待测饲料中钙的质量百分含量。该方法将现有技术中的滴定分析法转化为重量分析法，解决了现有测定方法操作步骤复杂繁琐，实验方法对检测人员要求高、反应过程时间长，测定结果误差大，适用范围窄以及设备成本高等问题，可在相对较短的时间内实现对饲料中钙的精确测定，具有更准确、快捷、低成本、易操作、易普及的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种饲料中钙含量的测定方法
本专利技术涉及饲料成分检测
，具体而言，涉及一种饲料中钙含量的测定方法。
技术介绍
钙是畜禽体内含量最多的矿质元素，主要存在于牙齿、骨骼中，对于骨骼的正常生长、维持神经细胞的兴奋性具有重要作用，还参与血液凝固过程。生长猪缺钙，会导致骨骼变形，生长缓慢，出现佝偻病，妊娠母猪缺钙，胎儿生长可能会受到影响，长期缺乏则可能发生产后瘫痪，泌乳母猪缺乏钙时，可能导致骨质疏松，产生骨软症。缺钙时，生长中鸡鸭会出现佝偻病和软骨病，生长停滞，蛋鸡蛋鸭则会出现产蛋率下降，产薄壳蛋或软壳蛋等现象。饲料中钙含量是饲料质量的一个重要指标，根据不同畜禽的生长需要，饲料标准中规定了各种畜禽饲料钙含量指标。钙过量，则会使日粮消化率降低；钙不足，则易使畜禽患佝偻病、软骨病，母鸡产蛋量下降等症状。目前，饲料中钙含量的测定国家标准方法是高锰酸钾法《GB/T6436-2018饲料中钙的测定》，该方法适用于饲料原料和饲料产品中钙含量的测定，其测定原理是将饲料中有机物破坏，钙变成溶于水的Ca2+，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾标准溶液间接滴定钙的含量，该方法测定结果可靠有效，但操作过程麻烦，并且高锰酸钾标准溶液不稳定常伴有少量杂质，与草酸的化学反应历程复杂并伴有副反应发生，因此对操作方法及操作人员要求严格，不能满足饲料生产企业简便、快捷的要求。另一种常用的测定方法是法《GB/T6436-2018饲料中钙的测定》中第二法，EDTA络合滴定法，该方法虽然操作简单，但存在干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定(固体指示剂用量不易掌握)并且指示剂易封闭等问题，使测定结果准确度不高。还有一种方法是火焰原子吸收光谱法，该法虽然干扰小，速度快，效果好，但只适用于测定钙含量较低(以mk/kg计)的样品，并且仪器昂贵，检测成本高，操作技术难以掌握，普通实验室难以普及应用。鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种饲料中钙含量的测定方法，以克服以上技术问题。本申请是这样实现的：本申请提供一种饲料中钙含量的测定方法，包括以下步骤：用可溶性草酸盐溶液将待测饲料中的钙离子完全沉淀为草酸钙，于420-660℃灼烧草酸钙至生成的碳酸钙重量恒定，计量生成的碳酸钙的质量，以碳酸钙中钙的质量计算出待测饲料中钙的质量百分含量。在可选的实施方式中，可溶性草酸盐溶液包括草酸铵溶液、草酸钠溶液或草酸钾溶液。在可选的实施方式中，可溶性草酸盐溶液的浓度为40-50g/L。在可选的实施方式中，测定过程中，取部分待测饲料制备成试样分解液并用可溶性草酸盐溶液完全沉淀试样分解液中的钙离子进行测定。在可选的实施方式中，试样分解液的制备包括：将部分待测饲料作为试样与酸性溶液混合以溶解出试样中的钙离子。在可选的实施方式中，酸性溶液包括盐酸溶液以及浓硝酸溶液中的至少一种。在可选的实施方式中，浓硝酸溶液的质量浓度为65-68％。在可选的实施方式中，当酸性溶液同时包括盐酸与浓硝酸溶液时，试样与盐酸溶液以及浓硝酸的混合比例为0.5-6g：10-15mL：0.08-0.12mL。在可选的实施方式中，将试样与酸性溶液混合后的混合物进行煮沸；优选地，煮沸后还包括进行定容。在可选的实施方式中，当待测饲料为非矿石类饲料时，在与酸性溶液混合前，还包括对试样进行灰化处理至试样无炭粒。在可选的实施方式中，灰化处理包括炭化及加热处理。在可选的实施方式中，加热处理的温度为530-570℃，加热处理的时间为3-4h。在可选的实施方式中，当待测饲料的钙含量在1-5％wt时，用于与酸性溶液混合的试样的质量为3-6g；当待测饲料的钙含量大于5wt％且≤15％wt时，用于与酸性溶液混合的试样的质量为1-3g；当待测饲料的钙含量大于15wt％且≤25％wt时，用于与酸性溶液混合的试样的质量为1-2g；当待测饲料的钙含量大于25wt％且≤40％wt时，用于与酸性溶液混合的试样的质量为0.5-1g。在可选的实施方式中，测定过程中，移取部分试样分解液作为待测分解液，于pH为2.5-3的条件下与可溶性草酸盐溶液混合直至钙离子沉淀完全。在可选的实施方式中，将待测分解液稀释后加入甲基红指示剂和氨水溶液至混合溶液呈橙色，再加盐酸溶液至混合溶液呈粉红色，继续加入盐酸溶液并加入可溶性草酸盐溶液和尿素以维持pH为2.5-3。在可选的实施方式中，沉淀过程于80-90℃的条件下进行。在可选的实施方式中，沉淀时间为10-20min。在可选的实施方式中，沉淀后静置陈化至钙离子沉淀完全。在可选的实施方式中，静置陈化的时间不低于30min。在可选的实施方式中，试样分解液的移取体积为10-60mL。在可选的实施方式中，当待测饲料的钙含量在1-5％wt时，试样分解液的移取体积为30-60mL，更优为50mL；当待测饲料的钙含量大于5wt％且≤25％wt时，试样分解液的移取体积为10-50mL，更优为20mL；当待测饲料的钙含量大于25wt％且≤40％wt时，试样分解液的移取体积为10-25mL，更优为20mL。在可选的实施方式中，灼烧草酸钙之前，还包括对草酸钙沉淀进行过滤和洗涤。在可选的实施方式中，过滤采用倾泻法进行。在可选的实施方式中，过滤所用滤纸为慢速定量滤纸；优选地，滤纸的孔径为10-15μm。在可选的实施方式中，洗涤包括用可溶性草酸盐溶液清洗再用蒸馏水清洗至无草酸根离子。在可选的实施方式中，洗涤过程中所用的可溶性草酸盐溶液为草酸铵溶液，草酸铵的浓度为1-1.5g/L。在可选的实施方式中，洗涤次数为3-4次，每次使用的可溶性草酸盐溶液的体积为10-15mL。在可选的实施方式中，灼烧草酸钙于420-660℃的条件下进行60-180min。在可选的实施方式中，灼烧次数不低于2次，优选地，灼烧至前后两次生成的碳酸钙的重量差小于0.0005g。在可选的实施方式中，灼烧前，还包括干燥草酸钙。在可选的实施方式中，干燥是于110-130℃的条件下处理30-60min。在可选的实施方式中，干燥采用电热鼓风干燥箱进行。在可选的实施方式中，灼烧前，还包括对干燥后的草酸钙及滤纸进行炭化。本申请的有益效果包括：本申请通过以重量分析法取代现有技术中的滴定分析法进行饲料中钙含量的测定，解决了现有测定方法操作步骤复杂繁琐，实验方法对检测人员要求高、反应过程时间长，测定结果误差大，适用范围窄以及设备成本高等问题，可在相对较短的时间内实现对饲料中钙的精确测定，具有更准确、快捷、低成本、易操作、易普及的优势。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种饲料中钙含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/n用可溶性草酸盐溶液将待测饲料中的钙离子完全沉淀为草酸钙，于420-660℃灼烧所述草酸钙至生成的碳酸钙重量恒定，计量生成的碳酸钙的质量，以所述碳酸钙中钙的质量计算所述待测饲料中钙的质量百分含量；/n优选地，所述可溶性草酸盐溶液包括草酸铵溶液、草酸钠溶液或草酸钾溶液；/n优选地，所述可溶性草酸盐溶液的浓度为40-50g/L。/n

【技术特征摘要】
1.一种饲料中钙含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
用可溶性草酸盐溶液将待测饲料中的钙离子完全沉淀为草酸钙，于420-660℃灼烧所述草酸钙至生成的碳酸钙重量恒定，计量生成的碳酸钙的质量，以所述碳酸钙中钙的质量计算所述待测饲料中钙的质量百分含量；
优选地，所述可溶性草酸盐溶液包括草酸铵溶液、草酸钠溶液或草酸钾溶液；
优选地，所述可溶性草酸盐溶液的浓度为40-50g/L。


2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，测定过程中，取部分所述待测饲料制备成试样分解液并用所述可溶性草酸盐溶液完全沉淀所述试样分解液中的钙离子进行测定。


3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述试样分解液的制备包括：
将部分所述待测饲料作为试样与酸性溶液混合以溶解出所述试样中的钙离子；
优选地，所述酸性溶液包括盐酸溶液与浓硝酸溶液中的至少一种；
优选地，所述浓硝酸溶液的质量浓度为65-68％；
优选地，当所述酸性溶液同时包括盐酸与浓硝酸溶液时，所述试样与所述盐酸溶液以及所述浓硝酸的混合比例为0.5-6g：10-15mL：0.08-0.12mL；
优选地，将所述试样与所述酸性溶液混合后的混合物进行煮沸；更优地，煮沸后还包括进行定容；
优选地，当所述待测饲料为非矿石类饲料时，在与所述酸性溶液混合前，还包括对所述试样进行灰化处理至所述试样无炭粒；
优选地，灰化处理包括炭化及加热处理；
优选地，加热处理的温度为530-570℃，加热处理的时间为3-4h。


4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，当所述待测饲料的钙含量在1-5％wt时，用于与所述酸性溶液混合的所述试样的质量为3-6g；当所述待测饲料的钙含量大于5wt％且≤15％wt时，用于与所述酸性溶液混合的所述试样的质量为1-3g；当所述待测饲料的钙含量大于15wt％且≤25％wt时，用于与所述酸性溶液混合的所述试样的质量为1-2g；当所述待测饲料的钙含量大于25wt％且≤40％wt时，用于与所述酸性溶液混合的所述试样的质量为0.5-1g。


5.根据权利要求2-4任一项所述的测定方法，其特征在于，测定过程中，移取部分所述试样分解液作为待测分解液，于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张幻，杨伟春，曾诚，隋晓东，廖绍拔，杨晨，丁能水，吴有林，
申请(专利权)人：甘肃傲农饲料科技有限公司，合肥傲农牧业科技有限公司，新疆傲农生物科技有限公司，福建傲农生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62