本发明专利技术公开了一种丝杆推进式剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品制备方法，包括一真空腔体，真空腔体内安装有扩散台，扩散台包括基座以及设置在基座空腔内的扩散组件，扩散组件由多个陶瓷片层层叠压而成，扩散组件包括一组固定设置的固定陶瓷片、一组能向右移动的活动陶瓷片、以及一组能左右移动的熔接陶瓷片；熔接陶瓷片组处于扩散组件的中部，且在熔接陶瓷片组的上方和下方，各个固定陶瓷片和各个活动陶瓷片一一间隔的设置；通过推动各个活动陶瓷片和熔接陶瓷片沿左右移动，实现样品的对接扩散与分切。本发明专利技术相比现有技术具有以下优点：保证了扩散质量，提高了扩散试验的精度。
【技术实现步骤摘要】
一种丝杆推进式剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品制备方法
本专利技术涉及金属熔体扩散
，尤其涉及的是一种丝杆推进式剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品制备方法，用于二元或多元合金或其它非金属材料在熔融态下互扩散系数的测量。
技术介绍
在液态金属中，扩散系数是描述金属原子质量传输现象的重要物理参数，一方面扩散行为与液体的动力学特征和微观结构有着密切关系，另一方面在凝固过程中，原子的扩散行为是影响凝固组织的关键因素。在一些合金体系的研究中还发现，熔体冷却过程中扩散系数的变化能够直接改变凝固组织的成分分布和微观形貌。液态金属的扩散行为与材料学、冶金化学(如凝固、偏析、腐蚀和相变等研究)和液体物理学等诸多领域紧密相关。因此，扩散系数作为描述质量传输现象的核心参数，掌握液态金属的扩散系数有助于人们了解液态金属的原子结构和原子迁移的物理本质。在过去几十年的研究中，由于液态金属的扩散系数的缺乏，扩散机制与理论尚不成熟，很大程度上归结于测量液态金属扩散系数技术的条件限制以及测量准确度低。近代研究中出现了多种测量液态金属扩散系数的方法，如长毛细管法、旋切单元法、X射线成像技术和滑动剪切技术等。长毛细管法用于液态金属扩散系数测量时，实验操作简单、易于实现，但精度不高，存在局限性，通常会有50-100％的误差。旋切单元法为克服长毛细管法中的弊端，将长管分割成为许多层片结构，通过旋转移动这些层片，可以将两扩散试样在液态时对接与分离，避免了升温和降温过程中的原子扩散对测量结果的影响；但这种技术往往结构过于复杂，装置加工与实验操作都十分困难。X射线成像技术目前主要是德国采用，国内目前还未能搭建此平台。而滑动剪切技术虽然可以避免升温过程对扩散系数的影响，但降温过程却无法控制。在公开号为“CN103257062B”、专利名称为“一种多层平动剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品制备方法”的专利技术专利中，公开了一种多层平动剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品的制备方法，该方法在滑动剪切技术的基础上，经过扩散工作台以及滑动剪切单元等结构上的改进(比如将原本两个石墨块分割成30个小片)，实现扩散开始和结束时间点上的控制，在扩散测量实验过程中能够避免加热过程和冷却收缩过程对扩散系数的影响。但该方法在具体使用时仍存在很多问题：其扩散台采用的石墨片在高温下易与某些成分样品反应，从而污染样品，影响实验结果；采用一层熔接石墨片时在样品中间易产生孔洞；炉壁温度过高以及无法准备判断样品是否完全对接等问题，这些问题均会对实验数据的精度产生影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种丝杆推进式剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品制备方法，以期能够通过剪切单元法对金属熔体扩散系数进行精确的测量，为从事相关的金属研究及铸造提供可靠的依据。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术一种丝杆推进式剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品的制备方法的特点是：一种丝杆推进式剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品制备方法，其特点在于：设置一种丝杆推进式剪切单元法测量金属熔体扩散的设备：包括一真空腔体，所述真空腔体内设置一框架，所述框架内安装有扩散台，所述扩散台上设置有对扩散台进行加热的加热器；所述扩散台包括基座，所述基座内设左右贯通的空腔，所述空腔内设置有扩散组件，所述扩散组件由沿左右方向延伸的多个长条状陶瓷片层层叠压而成，所述扩散组件的多个陶瓷片包括一组固定设置的固定陶瓷片、一组能向右移动的活动陶瓷片、以及一组能左右移动的熔接陶瓷片；所述熔接陶瓷片组包括多片熔接陶瓷片，所述熔接陶瓷片组处于扩散组件的中部，与熔接陶瓷片组上、下相邻的陶瓷片分别为第一固定陶瓷片和第二固定陶瓷片，且在熔接陶瓷片组的上方和下方，各个固定陶瓷片和各个活动陶瓷片一一间隔的设置；在各个固定陶瓷片、各个活动陶瓷片上分别开有第一竖向通孔，在各个熔接陶瓷片上开有第二竖向通孔，在熔接陶瓷片组的顶部开有第三竖向孔，在熔接陶瓷片组的底部开有第四竖向孔，第三竖向孔与第四竖向孔相互之间不贯通；第一固定陶瓷片上在位于第一竖向通孔右侧还开有第五竖向孔，第二固定陶瓷片上在位于第一竖向通孔右侧还开有第六竖向孔；通过移动熔接陶瓷片组以及活动陶瓷片组，从而获得如下三个不同的状态位：预热状态位：熔接陶瓷片组右端向右突出，此时各个熔接陶瓷片上的第二竖向通孔、第一固定陶瓷片上的第五竖向孔、第二固定陶瓷片上的第六竖向孔在同一竖直位置上对齐贯通形成熔接样品腔；各个固定陶瓷片的第一竖向通孔、各个活动陶瓷片的第一竖向通孔、熔接陶瓷片组的第三竖向孔、熔接陶瓷片组的第四竖向孔在同一竖直位置上对齐，且以熔接陶瓷片组阻隔分别形成上下同轴的上部样品腔和下部样品腔；熔接状态位：各个固定陶瓷片、各个活动陶瓷片保持在预热状态位上，熔接陶瓷片组向左移动直至熔接陶瓷片组左端向左突出，此时熔接陶瓷片组以各个熔接陶瓷片上的第二竖向通孔将上部样品腔和下部样品腔贯通形成熔接状态；冷却状态位：各个固定陶瓷片保持在熔接状态位上，各个活动陶瓷片向右移动、各个熔接陶瓷片向右移动，直至各个活动陶瓷片上的第一竖向通孔与各个固定陶瓷片上的第一竖向通孔相错位，各个熔接陶瓷片上的第二竖向通孔相错位，使得上部样品腔、下部样品腔、熔接样品腔在竖向分割为相互独立的各柱腔；利用所述设备制备扩散样品的方法，包括如下步骤：步骤1、将需测定扩散系数的合金熔体的具体成分设定为中间成分，确定所需制备的扩散样品的两端成分；再根据两端成分的分子式，按照各元素的原子比进行配料，并放入电弧熔炼炉中进行熔炼，获得分别具有两端成分的相应铸锭；步骤2、在所制得的两铸锭中：将具有较小密度的铸锭制成与上部样品腔相匹配的形状，记为上部样品；将具有较大密度的铸锭分别制成与下部样品腔、熔接样品腔相匹配的样品，记为下部样品、熔接样品；步骤3、将上部样品、下部样品和熔接样品按照扩散组件的预热状态位分别安装在上部样品腔、下部样品腔和熔接样品腔中；然后将扩散组件安装在基座内，形成扩散台；之后将扩散台安装于真空腔体的框架中；调节好扩散台的位置后，对真空腔体进行抽真空；达到一定真空度后，按设定的工艺条件对扩散台进行加热，使得上部样品、下部样品和熔接样品均呈熔融状态；步骤4、向左推动熔接陶瓷片组，使得扩散组件处于熔接状态位；由熔接陶瓷片的第二竖向通孔中的样品将上部样品腔与下部样品腔中的样品熔接，上部样品与下部样品在竖向对接形成扩散偶；按设定的工艺条件对扩散台进行保温，使得上部样品与下部样品完成扩散；步骤5、待扩散过程结束后，推动活动陶瓷片和熔接陶瓷片向右移动，确保扩散组件处于冷却状态位；此时扩散偶在竖向上被分割成相互间隔的一系列样品片段；待扩散样品随炉冷却至室温后，取出扩散台，即获得一系列扩散样品。进一步地，步骤3与步骤4中所述设定的工艺条件(包括升温速率、加热温度和保温时间等)是按照所测合金的性质(如粘度、熔点、原子堆积密度)进行设定，以保证其可以熔融且原子不挥发。进一步地本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种丝杆推进式剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品制备方法，其特征在于：设置一种丝杆推进式剪切单元法测量金属熔体扩散的设备：包括一真空腔体(1)，所述真空腔体(1)内设置一框架(5)，所述框架(5)内安装有扩散台(6)，所述扩散台(6)上设置有对扩散台(6)进行加热的加热器；/n所述扩散台(6)包括基座(10)，所述基座(10)内设左右贯通的空腔，所述空腔内设置有扩散组件(14)，所述扩散组件(14)由沿左右方向延伸的多个长条状陶瓷片层层叠压而成，所述扩散组件(14)的多个陶瓷片包括一组固定设置的固定陶瓷片(16)、一组能向右移动的活动陶瓷片(17)、以及一组能左右移动的熔接陶瓷片(18)；所述熔接陶瓷片组包括多片熔接陶瓷片(18)，所述熔接陶瓷片组处于扩散组件(14)的中部，与熔接陶瓷片组上、下相邻的陶瓷片分别为第一固定陶瓷片(19)和第二固定陶瓷片(20)，且在熔接陶瓷片组的上方和下方，各个固定陶瓷片(16)和各个活动陶瓷片(17)一一间隔的设置；/n在各个固定陶瓷片(16)、各个活动陶瓷片(17)上分别开有第一竖向通孔(21)，在各个熔接陶瓷片(18)上开有第二竖向通孔(22)，在熔接陶瓷片组的顶部开有第三竖向孔(23)，在熔接陶瓷片组的底部开有第四竖向孔(24)，第三竖向孔(23)与第四竖向孔(24)相互之间不贯通；第一固定陶瓷片(19)上在位于第一竖向通孔(21)右侧还开有第五竖向孔(25)，第二固定陶瓷片(20)上在位于第一竖向通孔(21)右侧还开有第六竖向孔(26)；/n通过移动熔接陶瓷片组以及活动陶瓷片组，从而获得如下三个不同的状态位：/n预热状态位：/n熔接陶瓷片组右端向右突出，此时各个熔接陶瓷片(18)上的第二竖向通孔(22)、第一固定陶瓷片(19)上的第五竖向孔(25)、第二固定陶瓷片(20)上的第六竖向孔(26)在同一竖直位置上对齐贯通形成熔接样品腔(27)；各个固定陶瓷片(16)的第一竖向通孔(21)、各个活动陶瓷片(17)的第一竖向通孔(21)、熔接陶瓷片组的第三竖向孔(23)、熔接陶瓷片组的第四竖向孔(24)在同一竖直位置上对齐，且以熔接陶瓷片组阻隔分别形成上下同轴的上部样品腔(28)和下部样品腔(29)；/n熔接状态位：/n各个固定陶瓷片(16)、各个活动陶瓷片(17)保持在预热状态位上，熔接陶瓷片组向左移动直至熔接陶瓷片组左端向左突出，此时熔接陶瓷片组以各个熔接陶瓷片(18)上的第二竖向通孔(22)将上部样品腔(28)和下部样品腔(29)贯通形成熔接状态；/n冷却状态位：/n各个固定陶瓷片(16)保持在熔接状态位上，各个活动陶瓷片(17)向右移动、各个熔接陶瓷片(18)向右移动，直至各个活动陶瓷片(17)上的第一竖向通孔(21)与各个固定陶瓷片(16)上的第一竖向通孔(21)相错位，各个熔接陶瓷片(18)上的第二竖向通孔(22)相错位，使得上部样品腔(28)、下部样品腔(29)、熔接样品腔(27)在竖向分割为相互独立的各柱腔(30)；/n利用所述设备制备扩散样品的方法，包括如下步骤：/n步骤1、将需测定扩散系数的合金熔体的具体成分设定为中间成分，确定所需制备的扩散样品的两端成分；再根据两端成分的分子式，按照各元素的原子比进行配料，并放入电弧熔炼炉中进行熔炼，获得分别具有两端成分的相应铸锭；/n步骤2、在所制得的两铸锭中：将具有较小密度的铸锭制成与上部样品腔(28)相匹配的形状，记为上部样品；将具有较大密度的铸锭分别制成与下部样品腔(29)、熔接样品腔(27)相匹配的样品，记为下部样品、熔接样品；/n步骤3、将上部样品、下部样品和熔接样品按照扩散组件(14)的预热状态位分别安装在上部样品腔(28)、下部样品腔(29)和熔接样品腔(27)中；然后将扩散组件(14)安装在基座(10)内，形成扩散台(6)；之后将扩散台(6)安装于真空腔体(1)的框架(5)中；调节好扩散台(6)的位置后，对真空腔体(1)进行抽真空；达到一定真空度后，按设定的工艺条件对扩散台(6)进行加热，使得上部样品、下部样品和熔接样品均呈熔融状态；/n步骤4、向左推动熔接陶瓷片组，使得扩散组件(14)处于熔接状态位；由熔接陶瓷片(18)的第二竖向通孔(22)中的样品将上部样品腔(28)与下部样品腔(29)中的样品熔接，上部样品与下部样品在竖向对接形成扩散偶；按设定的工艺条件对扩散台(6)进行保温，使得上部样品与下部样品完成扩散；/n步骤5、待扩散过程结束后，推动活动陶瓷片(17)和熔接陶瓷片(18)向右移动，确保扩散组件(14)处于冷却状态位；此时扩散偶在竖向上被分割成相互间隔的一系列样品片段；待扩散样品随炉冷却至室温后，取出扩散台(6)，即获得一系列扩散样品。/n...
【技术特征摘要】
1.一种丝杆推进式剪切单元法测量金属熔体扩散的扩散样品制备方法，其特征在于：设置一种丝杆推进式剪切单元法测量金属熔体扩散的设备：包括一真空腔体(1)，所述真空腔体(1)内设置一框架(5)，所述框架(5)内安装有扩散台(6)，所述扩散台(6)上设置有对扩散台(6)进行加热的加热器；
所述扩散台(6)包括基座(10)，所述基座(10)内设左右贯通的空腔，所述空腔内设置有扩散组件(14)，所述扩散组件(14)由沿左右方向延伸的多个长条状陶瓷片层层叠压而成，所述扩散组件(14)的多个陶瓷片包括一组固定设置的固定陶瓷片(16)、一组能向右移动的活动陶瓷片(17)、以及一组能左右移动的熔接陶瓷片(18)；所述熔接陶瓷片组包括多片熔接陶瓷片(18)，所述熔接陶瓷片组处于扩散组件(14)的中部，与熔接陶瓷片组上、下相邻的陶瓷片分别为第一固定陶瓷片(19)和第二固定陶瓷片(20)，且在熔接陶瓷片组的上方和下方，各个固定陶瓷片(16)和各个活动陶瓷片(17)一一间隔的设置；
在各个固定陶瓷片(16)、各个活动陶瓷片(17)上分别开有第一竖向通孔(21)，在各个熔接陶瓷片(18)上开有第二竖向通孔(22)，在熔接陶瓷片组的顶部开有第三竖向孔(23)，在熔接陶瓷片组的底部开有第四竖向孔(24)，第三竖向孔(23)与第四竖向孔(24)相互之间不贯通；第一固定陶瓷片(19)上在位于第一竖向通孔(21)右侧还开有第五竖向孔(25)，第二固定陶瓷片(20)上在位于第一竖向通孔(21)右侧还开有第六竖向孔(26)；
通过移动熔接陶瓷片组以及活动陶瓷片组，从而获得如下三个不同的状态位：
预热状态位：
熔接陶瓷片组右端向右突出，此时各个熔接陶瓷片(18)上的第二竖向通孔(22)、第一固定陶瓷片(19)上的第五竖向孔(25)、第二固定陶瓷片(20)上的第六竖向孔(26)在同一竖直位置上对齐贯通形成熔接样品腔(27)；各个固定陶瓷片(16)的第一竖向通孔(21)、各个活动陶瓷片(17)的第一竖向通孔(21)、熔接陶瓷片组的第三竖向孔(23)、熔接陶瓷片组的第四竖向孔(24)在同一竖直位置上对齐，且以熔接陶瓷片组阻隔分别形成上下同轴的上部样品腔(28)和下部样品腔(29)；
熔接状态位：
各个固定陶瓷片(16)、各个活动陶瓷片(17)保持在预热状态位上，熔接陶瓷片组向左移动直至熔接陶瓷片组左端向左突出，此时熔接陶瓷片组以各个熔接陶瓷片(18)上的第二竖向通孔(22)将上部样品腔(28)和下部样品腔(29)贯通形成熔接状态；
冷却状态位：
各个固定陶瓷片(16)保持在熔接状态位上，各个活动陶瓷片(17)向右移动、各个熔接陶瓷片(18)向右移动，直至各个活动陶瓷片(17)上的第一竖向通孔(21)与各个固定陶瓷片(16)上的第一竖向通孔(21)相错位，各个熔接陶瓷片(18)上的第二竖向通孔(22)相错位，使得上部样品腔(28)、下部样品腔(29)、熔接样品腔(27)在竖向分割为相互独立的各柱腔(30)；
利用所述设备制备扩散样品的方法，包括如下步骤：
步骤1、将需测定扩散系数的合金熔体的具体成分设定为中间成分，确定所需制备的扩散样品的两端成分；再根据两端成分的分子式，按照各元素的原子比进行配料，并放入电弧熔炼炉中进行熔炼，获得分别具有两端成分的相应铸锭；
步骤2、在所制得的两铸锭中：将具有较小密度的铸锭制成与上部样品腔(28)相匹配的形状，记为上部样品；将具有较大密度的铸锭分别制成与下部样品腔(29)、熔接样品腔(...
【专利技术属性】
技术研发人员：张博，王文智，吕晴，李建，李万宝，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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