一种真空感应熔炼-浇铸-电子束精炼工艺制备高纯镍基高温合金的方法技术

本发明专利技术提供一种真空感应熔炼‑浇铸‑电子束精炼工艺制备高纯镍基高温合金的方法。本发明专利技术方法，包括如下步骤：S1、原材料的预处理；S2、装炉；S3、真空感应熔炼；S4、电子束精炼，得到精炼后的合金。本发明专利技术采用真空感应熔炼方法制备高温合金母合金，再使用电子束精炼进一步提纯高温合金，降低偏析程度，充分利用感应熔炼和电子束精炼的优势提高高温合金铸锭的冶金质量，最终实现合金的高纯净制备。

【技术实现步骤摘要】
一种真空感应熔炼-浇铸-电子束精炼工艺制备高纯镍基高温合金的方法
本专利技术涉及一种真空感应熔炼-浇铸-电子束精炼工艺制备高纯镍基高温合金的方法。
技术介绍
镍基高温合金由于具有良好的高温强度、高温蠕变性能，优异的抗氧化腐蚀、高温疲劳性能，以及良好的长期组织稳定性在航空、航天、能源、化工等工业领域的应用越来越重要、广泛。目前镍基高温合金的传统熔炼方式包括真空感应熔炼加电弧重熔、真空感应熔炼加电渣重熔等双联工艺，真空感应熔炼加电渣重熔加电弧重熔、真空感应熔炼加真空电弧重熔加电渣重熔等三联工艺，等离子重熔、粉末冶金、电子束快速成型、激光熔覆成型等技术。多联工艺、粉末冶金工艺、电子束快速成型以及激光熔覆工艺虽然可以提高合金的冶金质量，降低铸锭的偏析，但能耗较大，增加了合金制备成本。电子束熔炼工艺是利用高能量的电子束流轰击材料的表面，是材料熔化的一种熔炼式，具有表面加热、能量密度高等特点，此外由于熔炼时使用水冷铜坩埚，避免了坩埚对合金的污染。该技术被广泛应用于高熔点难熔金属及其合金、太阳能级多晶硅、钛及钛合金的熔炼及提纯。电子束精炼时，通过调节熔炼的功率，电子束斑大小、电子束扫描路径等参数使合金熔体表面保持在较高的熔炼温度，在高温高真空环境下，合金中的杂质元素可以得到有效去除。熔体底部与水冷铜坩埚接触，较高的冷却速度可以降低合金的偏析。在熔炼末期通过降低电子束斑的大小以及熔炼功率可以使熔体中的夹杂物富集在合金的表面，熔体凝固冷却后通过打磨去除铸锭的表面层达到去除夹杂的目的。目前传统方法一般采用双联或者三联的方法制备高温合金，但铸锭存在夹杂含量高、偏析程度大等问题，导致铸锭报废率高、生产成本居高不下。本专利技术提出了一种真空感应熔炼-浇铸-电子束精炼工艺制备高纯镍基高温合金的方法，采用真空感应熔炼方法制备高温合金母合金，再使用电子束精炼进一步提纯高温合金，降低偏析程度，充分利用感应熔炼和电子束精炼的优势提高高温合金铸锭的冶金质量，最终实现合金的高纯净制备。
技术实现思路
根据上述提出的目前传统方法一般采用双联或者三联的方法制备高温合金，但铸锭存在夹杂含量高、偏析程度大等问题，导致铸锭报废率高、生产成本居高不下的技术问题，而提供一种真空感应熔炼-浇铸-电子束精炼工艺制备高纯镍基高温合金的方法。本专利技术主要采用真空感应熔炼方法制备高温合金母合金，再使用电子束精炼进一步提纯高温合金，降低偏析程度，充分利用感应熔炼和电子束精炼的优势提高高温合金铸锭的冶金质量，最终实现合金的高纯净制备。本专利技术采用的技术手段如下：一种真空感应熔炼-浇铸-电子束精炼工艺制备高纯镍基高温合金的方法，包括如下步骤：S1、原材料的预处理：S11、所述原材料为块状金属单质和中间合金；S12、使用砂轮机将所述原材料表面打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮；S13、将打磨后的所述原材料进行清洗：分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将所述原材料吹干，为保证炉料干燥，在装炉前必须将炉料在烘干箱中烘干待用；S2、装炉：S21、将电子束熔炼炉内清理干净，接通冷却水，检查电子束熔炼炉内各部分水冷装置是否漏水，清理氧化钙坩埚，确保氧化钙坩埚内清洁无污染；S22、对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理：使用2000#砂纸将水冷铜坩埚表面打磨干净，再用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；S23、将预处理后的所述原材料放置在氧化钙坩埚的正中间，清理电子束熔炼炉炉体内部，确认清洁后关闭炉门；S23、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；S3、真空感应熔炼：S31、熔炼室真空度达到要求后开启中频感应电源，开始进行炉料熔化；S32、当炉料全部熔化后进一步提升熔体温度以便去除N、O等杂质。S33、熔炼10min后加入活泼元素，调整熔体温度至1445℃-1455℃，即1450℃左右，准备出钢浇铸；S4、电子束精炼：S41、在感应熔炼过程中，对电子枪进行预热：缓慢调节束流至120mA，预热12min；S42、电子枪预热完毕后，将步骤S33中氧化钙坩埚内的熔体浇铸到水冷铜坩埚中，进行电子束精炼；S43、精炼完成后瞬时降束，快速凝固；S44、将坩埚恢复至原位置，关闭感应熔炼电源和电子枪高压电源，降低束流至0mA后关闭电子枪；S45、电子束熔炼炉冷却40min后，分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，炉体完全冷却后去除精炼后的合金。进一步地，所述步骤S23的具体步骤如下：打开水冷水、空压机、感应熔炼设备总电源和电子束熔炼总电源开关，对熔炼室和电子枪室抽真空，熔炼室的真空度要求为小于5×10-2Pa，电子枪室的真空度要求为小于5×10-3Pa。进一步地，所述步骤S31中，熔化过程中逐渐升高功率，维持熔体轻微沸腾。进一步地，所述步骤S33中，所述活泼元素为Al、Ti、C或Zr等，Al、Ti元素是合金强化相的主要构成元素，C、Zr元素主要强化晶界。进一步地，所述步骤S42的具体步骤如下：S421、电子枪预热完毕后将束流降低至0，开启电子枪高压，电压升高到30kV并稳定1min后，将氧化钙坩埚中的熔体浇铸到水冷铜坩埚中，此时增加束流至500mA，扫描半径为10×10；S422、保持熔炼功率不变，均匀地扫描熔体表面，对熔体进行精炼10min。进一步地，所述步骤S11中，所述金属单质是指钼、铁、钛或铝。进一步地，所述步骤S11中，所述中间合金是指铬铁或铌铁。较现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术提供的真空感应熔炼-浇铸-电子束精炼工艺制备高纯镍基高温合金的方法，采用感应熔炼和电子束精炼双联熔炼技术制备高纯镍基高温合金，制备所得铸锭纯净度高、夹杂含量低，可以进一步提高镍基高温合金的性能。2、本专利技术提供的真空感应熔炼-浇铸-电子束精炼工艺制备高纯镍基高温合金的方法，采用真空感应熔炼方法制备高温合金母合金，再使用电子束精炼进一步提纯高温合金，降低偏析程度，充分利用感应熔炼和电子束精炼的优势提高高温合金铸锭的冶金质量，最终实现合金的高纯净制备。3、本专利技术提供的真空感应熔炼-浇铸-电子束精炼工艺制备高纯镍基高温合金的方法，对高温合金进行高纯化制备，综合了感应熔炼速度快、操作简单和电子束加热温度高、易于操作控制等优点，降低和合金中的夹杂物含量，进一步提高了镍基高温合金铸锭的冶金质量。综上，应用本专利技术的技术方案能够解决目前传统方法一般采用双联或者三联的方法制备高温合金，但铸锭存在夹杂含量高、偏析程度大等问题，导致铸锭报废率高、生产成本居高不下的问题。基于上述理由本专利技术可在合金制备等领域广泛推广。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种真空感应熔炼-浇铸-电子束精炼工艺制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、原材料的预处理：/nS11、所述原材料为块状金属单质和中间合金；/nS12、使用砂轮机将所述原材料表面打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮；/nS13、将打磨后的所述原材料进行清洗：分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将所述原材料吹干，为保证炉料干燥，在装炉前必须将炉料在烘干箱中烘干待用；/nS2、装炉：/nS21、将电子束熔炼炉内清理干净，接通冷却水，检查电子束熔炼炉内各部分水冷装置是否漏水，清理氧化钙坩埚，确保氧化钙坩埚内清洁无污染；/nS22、对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理：使用2000#砂纸将水冷铜坩埚表面打磨干净，再用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；/nS23、将预处理后的所述原材料放置在氧化钙坩埚的正中间，清理电子束熔炼炉炉体内部，确认清洁后关闭炉门；/nS23、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；/nS3、真空感应熔炼：/nS31、熔炼室真空度达到要求后开启中频感应电源，开始进行炉料熔化；/nS32、当炉料全部熔化后进一步提升熔体温度以便去除N、O杂质。/nS33、熔炼10min后加入活泼元素，调整熔体温度至1445℃-1455℃左右，准备出钢浇铸；/nS4、电子束精炼：/nS41、在感应熔炼过程中，对电子枪进行预热：缓慢调节束流至120mA，预热12min；/nS42、电子枪预热完毕后，将步骤S33中氧化钙坩埚内的熔体浇铸到水冷铜坩埚中，进行电子束精炼；/nS43、精炼完成后瞬时降束，快速凝固；/nS44、将坩埚恢复至原位置，关闭感应熔炼电源和电子枪高压电源，降低束流至0mA后关闭电子枪；/nS45、电子束熔炼炉冷却40min后，分两次通入氩气继续对炉体进行冷却，炉体完全冷却后去除精炼后的合金。/n...

【技术特征摘要】
1.一种真空感应熔炼-浇铸-电子束精炼工艺制备高纯镍基高温合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原材料的预处理：
S11、所述原材料为块状金属单质和中间合金；
S12、使用砂轮机将所述原材料表面打磨干净，去除表面的污渍及氧化皮；
S13、将打磨后的所述原材料进行清洗：分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再用吹风机将所述原材料吹干，为保证炉料干燥，在装炉前必须将炉料在烘干箱中烘干待用；
S2、装炉：
S21、将电子束熔炼炉内清理干净，接通冷却水，检查电子束熔炼炉内各部分水冷装置是否漏水，清理氧化钙坩埚，确保氧化钙坩埚内清洁无污染；
S22、对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理：使用2000#砂纸将水冷铜坩埚表面打磨干净，再用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；
S23、将预处理后的所述原材料放置在氧化钙坩埚的正中间，清理电子束熔炼炉炉体内部，确认清洁后关闭炉门；
S23、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；
S3、真空感应熔炼：
S31、熔炼室真空度达到要求后开启中频感应电源，开始进行炉料熔化；
S32、当炉料全部熔化后进一步提升熔体温度以便去除N、O杂质。
S33、熔炼10min后加入活泼元素，调整熔体温度至1445℃-1455℃左右，准备出钢浇铸；
S4、电子束精炼：
S41、在感应熔炼过程中，对电子枪进行预热：缓慢调节束流至120mA，预热12min；
S42、电子枪预热完毕后，将步骤S33中氧化钙坩埚内的熔体浇铸到水冷铜坩埚中，进行电子束精炼；
S43、精炼完成后瞬时降束，快速凝固；
S44、将坩埚恢复至原位置，关闭感应熔炼电源和电子枪高压电源，降低束流至0mA后关闭电子...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄辛鹏，谭毅，赵龙海，李鹏廷，崔弘阳，王登科，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21