紫外线吸收剂4-正己氧基二苯甲酮的合成制造技术

技术编号:26406916 阅读:27 留言:0更新日期:2020-11-20 13:59
本发明专利技术涉及4‑正己氧基二苯甲酮合成技术领域,且公开了紫外线吸收剂4‑正己氧基二苯甲酮的合成,包括以下步骤:将苯甲醚投入盛有二氯乙烷的反应釜中,室温下加入三氯化铝,然后搅拌溶解均匀后,滴加溶于二氯乙烷的苯甲酰氯混合溶液;滴毕,室温下反应40min,后升至50/55℃反应120min,反应毕,将反应液滴入稀酸中进行酸解,加入酒精结晶,得到4‑羟基二苯甲酮,加入自制的CatAP,升温至40℃,滴加NAOH溶液,滴毕,升温至60/65℃反应3h,后降温至25℃,离心,得粗品,最后将粗品用酒精重结晶得成品。该紫外线吸收剂4‑正己氧基二苯甲酮的合成,使得4‑正己氧基二苯甲酮的产品含量达到99.5%以上,反应条件温和,不仅降低了原料成本,而且降低了能耗,经济效益明显。

【技术实现步骤摘要】
紫外线吸收剂4-正己氧基二苯甲酮的合成
本专利技术涉及4-正己氧基二苯甲酮合成
,具体为紫外线吸收剂4-正己氧基二苯甲酮的合成。
技术介绍
现有技术为2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮。该产品的合成一般有如下路线:1.将苯甲酰氯与间苯二酚进行付克反应得到2,4-二羟基二苯甲酮,再与氯代十二烷进行烷基化反应得到产物;反应式:2.将三氯甲苯与间苯二酚进行付克反应得到2,4-二羟基二苯甲酮,再与氯代十二烷进行烷基化反应得到产物;反应式:该工艺在生产过程中,由于反应温度偏高,工艺时间较长,因此消耗的能量较大。在实际反应中添加量偏大(0.25-2%)抗老化作用不持久等。考虑到以上缺限,为提高产品在反应中的可持久抗老性及较少的添加量,我们研究探索了新的途径。经过了大量实验,掌握了比较稳定成熟的新工艺,解决了添加量多,抗老化不持久以及高能耗等诸多缺点。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供了紫外线吸收剂4-正己氧基二苯甲酮的合成,目前4-正己氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.紫外线吸收剂4-正己氧基二苯甲酮的合成,其特征在于,包括以下步骤:/n1)、将苯甲醚投入盛有二氯乙烷的反应釜中,室温下加入三氯化铝(保持室温);搅拌溶解均匀后,滴加溶于二氯乙烷的苯甲酰氯混合溶液;(约90-120min);/n2)、滴毕,室温下反应40min,后升至50/55℃反应120min;/n3)、反应毕,将反应液滴入稀酸中进行酸解,水洗致中性脱二氯乙烷至尽,加入酒精结晶,得到4-羟基二苯甲酮;/n4)、将4-羟基二苯甲酮投入盛有丙酮的反应釜中,搅拌溶解均匀,加入自制的CatAP,升温至40℃;/n5)、滴加NAOH溶液,保持40±2℃,滴毕,升温至60/65℃反应3h,后降温至25...

【技术特征摘要】
1.紫外线吸收剂4-正己氧基二苯甲酮的合成,其特征在于,包括以下步骤:
1)、将苯甲醚投入盛有二氯乙烷的反应釜中,室温下加入三氯化铝(保持室温);搅拌溶解均匀后,滴加溶于二氯乙烷的苯甲酰氯混合溶液;(约90-120min);
2)、滴毕,室温下反应40min,后升至50/55℃反应120min;
3)、反应毕,将反应液滴入稀酸中进行酸解,水洗致中性脱二氯乙烷至尽,加入酒精结晶,得到4-羟基二苯甲酮;
4)、将4-羟基二苯甲酮投入盛有丙酮的反应釜中,搅拌溶解均匀,加入自制的CatAP,升温至40℃;
5)、滴加NAOH溶液,保持40±2℃,滴毕,升温至60/65℃反应3h,后降温至25℃,离心,得粗品;
6)、将粗品用酒精重结晶得成品。


2.根据权利要求1所述的紫外线吸...

【专利技术属性】
技术研发人员:吉长富
申请(专利权)人:唐山龙泉化学助剂有限公司
类型:发明
国别省市:河北;13

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