【技术实现步骤摘要】
一种环己酮衍生物电催化环已烯酮合成3-羟基环己酮的合成方法
本专利技术涉及有机合成领域,涉及一种环己酮衍生物电催化环已烯酮合成3-羟基环己酮的合成方法。
技术介绍
环己烯酮及其衍生物是一种重要的有机化工中间体,存在于很多天然药物中,广泛用于医药、农药、香精香料等精细化工产品的合成中,具有抗癌、抗菌、抗惊厥、抗溃疡、平喘等多种药理活性。如用于合成甾族化合物、环己烯酮类除草剂、消炎镇痛药卡布洛芬等。近年来,对环己烯酮及其衍生物的合成方法广泛,且不断改进。利用本方法合成3-羟基环己酮绿色环保、方便快捷。羟基环己酮是重要的有机合成中间体,有邻位、间位、对位的羟基环己酮,均可通过环己酮氧化获得,在有机合成中可通过以下方法获得:(1)在NaBrO3/NaHSO3试剂作用下邻二醇选择性氧化得到邻羟基环己酮;(2)用环己二醇为原料,在NHPI、醋酸钴的条件下,乙腈作溶剂合成间羟基环己酮;(3)用1,4-环己二酮乙二醇单缩酮为起始原料,在还原剂作用下,加热回流水解脱去乙二醇保护基得到对羟基环己酮。因此,合成羟基环己酮的 ...
【技术保护点】
1.一种环己酮衍生物电催化环已烯酮合成3-羟基环己酮的合成方法,其特征在于包括如下步骤:/n(1)以2-环己烯-1-酮为原料,加入碱作为电解质;/n(2)在温和的条件下,需要控制恒定的电流和电压;/n(3)反应在常温下在溶液中进行,反应时间为6-8h,在电催化条件下电离出自由基,通过自由基加成得到目标产物3-羟基环己酮。/n
【技术特征摘要】
1.一种环己酮衍生物电催化环已烯酮合成3-羟基环己酮的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)以2-环己烯-1-酮为原料,加入碱作为电解质;
(2)在温和的条件下,需要控制恒定的电流和电压;
(3)反应在常温下在溶液中进行,反应时间为6-8h,在电催化条件下电离出自由基,通过自由基加成得到目标产物3-羟基环己酮。
2.根据权利要求1所述的环己酮衍生物电催化环已烯酮合成3-羟基环己酮的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的电解质为K2CO3、Na2CO3、Cs2CO3、NaHCO3、K2HPO4或KH2PO4中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的环己酮衍生物电催化环已烯酮合成3-羟基环己酮的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的溶剂选自H2O/THF、H2O/MeCN、H2O中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的环己酮衍生物电催化环已烯酮合成3-羟基环己酮的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的电流和电压为(10V,20mA)、(9V,15mA)、(8V,13mA)、(7V,10mA)、(5V,8mA)中的任意一种组合。
5.根据权利要求2...
【专利技术属性】
技术研发人员:周备,杜官本,陶云凤,和宇娟,杨潇,张娴,周蕊,
申请(专利权)人:西南林业大学,
类型:发明
国别省市:云南;53
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