非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将制备非晶态纳米球形二氧化硅的设备抽真空，将气态的四氯化硅送入高温等离子体炬中，气态的四氯化硅在高温等离子体炬的作用下与氧反应生成二氧化硅；步骤S2：生成的二氧化硅冷却后依次分离出微米级二氧化硅粉末、准纳米级二氧化硅粉末和纳米级二氧化硅粉末；步骤S3：对生成二氧化硅后的混合气体中的氯气进行分离和回收。上述制备方法能够高效地制备非晶态纳米球形二氧化硅。

【技术实现步骤摘要】
非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法
本专利技术涉及粉末冶金
，尤其涉及一种非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法。
技术介绍
材料科学与技术是当代文明的三大支柱之一和全球新技术革命的三个标志之一，在当今高科技的发展中起着基础和先导作用，各种物质的超细化被人们认为是材料开发研究的基础。纳米二氧化硅是二十一世纪新材料中产量最大、产值最高、用途最广的尖端材料之一。纳米二氧化硅粉末具有小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子遂道效应，显示出了常规材料所不具有的光、电、磁、热和机械特性，因而它作为一种新型功能材料广泛应用于光学、化工及特种陶瓷等多个领域。特别是非晶态纳米球形二氧化硅粉体由于具有高强度、高硬度、抗磨损、耐磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大等优异的特性，所以非晶态纳米球形二氧化硅在催化、阻燃、隔音、绝缘、精细陶瓷等方面具有特殊的用途。公告号为CN103224240B的中国专利公开了一种四氯化硅气相水解合成纳米级二氧化硅的方法，该方法采用气相水解合成法制备纳米级二氧化硅。公开号为CN104477923A的中国专利公开了一种以四氯化硅制备二氧化硅粉体的方法，该方法采用化学沉淀法制备二氧化硅粉体。公告号为CN102656117B的中国专利公开了合成非晶态二氧化硅粉末及其制造方法，通过制成二氧化硅质的凝胶，再制备非晶态二氧化硅粉末。公告号为CN1281488C的中国专利公开了一种纳米高纯二氧化硅的制备方法，该制备方法采用等离子体气相氧化反应装置制备纳米高纯二氧化硅，等离子体气相氧化反应装置主要包括等离子体发生器、等离子体化学反应器、除疤装置、冷却系统、收集系统、粉体处理系统和尾气处理系统，上述装置制备的二氧化硅在工作气的作用下依次经过冷却系统和收集系统，产生的Cl2气经碱液、石灰乳或铁屑吸收产生副产品，其余废气(O2、N2)排空。上述方法存在的问题是，制备的二氧化硅在工作气的推动作用下流动，容易堵塞反应器，制备效率较低，产生的氯气被碱液、石灰乳或铁屑吸收，一方面存在吸收不充分，导致部分氯气排空、污染空气的问题，另一方面，产生的氯气直接被吸收、未能被重分利用。因此，研究如何高效地制备非晶态纳米球形二氧化硅、提高尾气的利用率具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术提供了解决上述问题的一种非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法，该制备方法能够高效地制备非晶态纳米球形二氧化硅，且能够直接回收利用产生的氯气。本专利技术采用以下技术方案实现：一种非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将制备非晶态纳米球形二氧化硅的设备抽真空，将气态的四氯化硅送入高温等离子体炬中，气态的四氯化硅在高温等离子体炬的作用下与氧反应生成二氧化硅；步骤S2：生成的二氧化硅冷却后依次分离出微米级二氧化硅粉末、准纳米级二氧化硅粉末和纳米级二氧化硅粉末；步骤S3：对生成二氧化硅后的混合气体中的氯气进行分离和回收。优选地，还包括步骤S0：通过油浴对液态的四氯化硅进行加热，使液态的四氯化硅汽化，汽化后的四氯化硅送入高温等离子体炬中。优选地，所述油浴的加热温度为60-80℃。优选地，所述步骤S3中，所述对生成二氧化硅后的混合气体中的氯气进行分离和回收包括：对混合气体进行压缩以将混合气体中的氯气压缩为液体，未被压缩的混合气体流向碱性水溶液，碱性水溶液对未被压缩的混合气体中的酸性气体进行吸收。优选地，对混合气体进行压缩并增压至1.2-1.5MPa以将混合气体中的氯气压缩为液体。优选地，所述制备非晶态纳米球形二氧化硅的设备包括：四氯化硅加料装置、射频等离子体发生器、合成室、冷却室、第一收集室、第一分离器、第二收集室、第二分离器、第三收集室、真空机组和氯气回收装置；所述四氯化硅加料装置用于提供气态的四氯化硅；所述射频等离子体发生器连接所述合成室以在所述合成室内形成高温等离子体炬，所述四氯化硅加料装置提供的气态的四氯化硅在高温等离子体炬的作用下，在所述合成室内与氧反应生成二氧化硅；所述冷却室连接所述合成室以冷却生成的二氧化硅，所述第一收集室连接所述冷却室以接收部分二氧化硅；所述第一分离器通过管路连接所述冷却室以接收和分离部分二氧化硅，所述第二收集室连接所述第一分离器以接收所述第一分离器分离出来的二氧化硅；所述第二分离器连接所述第一分离器以接收和分离部分二氧化硅，所述第三收集室连接所述第二分离器以接收所述第二分离器分离出来的二氧化硅；所述氯气回收装置通过管路连接所述第二分离器以分离回收生成的氯气；所述真空机组连接所述第二分离器和氯气回收装置之间的管路以对制备非晶态纳米球形二氧化硅的设备进行抽真空。优选地，所述四氯化硅加料装置包括：四氯化硅储罐、输送泵、第一缓冲罐和加热机构；所述四氯化硅储罐用于存放液态的四氯化硅，所述输送泵通过管路分别连接所述四氯化硅储罐和第一缓冲罐，所述输送泵用于将所述四氯化硅储罐的四氯化硅送入所述第一缓冲罐，所述加热机构用于对所述输送泵和第一缓冲罐之间的管路进行加热以使管路内液态的四氯化硅汽化，气态的四氯化硅从所述第一缓冲罐向外送出。优选地，所述四氯化硅加料装置还包括回流管路，所述回流管路的两端分别连通所述四氯化硅储罐与输送泵之间的管路和所述输送泵与第一缓冲罐之间的管路，所述回流管路用于供所述输送泵与第一缓冲罐之间的管路内未汽化的四氯化硅回流至所述四氯化硅储罐与输送泵之间的管路。优选地，所述氯气回收装置包括：混合气体缓冲罐、压缩机、液氯分离罐、第二缓冲罐和碱液槽；所述混合气体缓冲罐用于接收和存放含氯气的混合气体，所述压缩机通过管路分别连接所述混合气体缓冲罐和液氯分离罐，所述压缩机用于对所述混合气体缓冲罐排出的混合气体进行压缩以将氯气压缩为液体并通过管路送入所述液氯分离罐，所述液氯分离罐用于存放液态的氯气，所述第二缓冲罐连接所述液氯分离罐以供未被压缩的混合气体从所述液氯分离罐流向所述第二缓冲罐，所述第二缓冲罐通过管路连接所述碱液槽以使所述第二缓冲罐排出的气体流向所述碱液槽并对酸性气体进行吸收。优选地，所述混合气体缓冲罐包括罐体和设置在所述罐体顶部的椭圆封头，所述椭圆封头包括内层椭圆封头和外层椭圆封头，所述外层椭圆封头浮动设置在所述内层椭圆封头外，所述内层椭圆封头的下缘和外层椭圆封头的下缘之间设置有液压油。与现有技术相比，本专利技术的有益效果至少包括：本专利技术的非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法中，生成的非晶态纳米球形二氧化硅在抽风动力作用下，有效筛分出不同粒度的二氧化硅粉末，并分别收集微米级二氧化硅粉末、准纳米级二氧化硅粉末和纳米级二氧化硅粉末，制备效率更高，混合气体中的氯气通过分离能够直接回收生成的氯气。附图说明图1是本专利技术实施例的制备非晶态纳米球形二氧化硅的设备的结构示意图。图2是本专利技术实施例的四氯化硅加料装置的结构示意图。图3是本专利技术实施例的射频等离子体发生器和合成室的具有局部剖面的连接结构示意图。图4是本专利技术实施例的第一分离器的具本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤S1：将制备非晶态纳米球形二氧化硅的设备抽真空，将气态的四氯化硅送入高温等离子体炬中，气态的四氯化硅在高温等离子体炬的作用下与氧反应生成二氧化硅；/n步骤S2：生成的二氧化硅冷却后依次分离出微米级二氧化硅粉末、准纳米级二氧化硅粉末和纳米级二氧化硅粉末；/n步骤S3：对生成二氧化硅后的混合气体中的氯气进行分离和回收。/n

【技术特征摘要】
1.一种非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将制备非晶态纳米球形二氧化硅的设备抽真空，将气态的四氯化硅送入高温等离子体炬中，气态的四氯化硅在高温等离子体炬的作用下与氧反应生成二氧化硅；
步骤S2：生成的二氧化硅冷却后依次分离出微米级二氧化硅粉末、准纳米级二氧化硅粉末和纳米级二氧化硅粉末；
步骤S3：对生成二氧化硅后的混合气体中的氯气进行分离和回收。


2.根据权利要求1所述的非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，还包括步骤S0：通过油浴对液态的四氯化硅进行加热，使液态的四氯化硅汽化，汽化后的四氯化硅送入高温等离子体炬中。


3.根据权利要求2所述的非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述油浴的加热温度为60-80℃。


4.根据权利要求1所述的非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述对生成二氧化硅后的混合气体中的氯气进行分离和回收包括：对混合气体进行压缩以将混合气体中的氯气压缩为液体，未被压缩的混合气体流向碱性水溶液，碱性水溶液对未被压缩的混合气体中的酸性气体进行吸收。


5.根据权利要求4所述的非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，对混合气体进行压缩并增压至1.2-1.5MPa以将混合气体中的氯气压缩为液体。


6.根据权利要求1所述的非晶态纳米球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述制备非晶态纳米球形二氧化硅的设备包括：四氯化硅加料装置、射频等离子体发生器、合成室、冷却室、第一收集室、第一分离器、第二收集室、第二分离器、第三收集室、真空机组和氯气回收装置；
所述四氯化硅加料装置用于提供气态的四氯化硅；所述射频等离子体发生器连接所述合成室以在所述合成室内形成高温等离子体炬，所述四氯化硅加料装置提供的气态的四氯化硅在高温等离子体炬的作用下，在所述合成室内与氧反应生成二氧化硅；所述冷却室连接所述合成室以冷却生成的二氧化硅，所述第一收集室连接所述冷却室以接收部分二氧化硅；所述第一分离器通过管路连接所述冷却室以接收和分离部分二氧化硅，所述第二收集室连接所述第一分离器以接收所述第一分离器分离出来的二氧化硅；所述第二分离器连接所述第一分离器以...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶高英，古忠涛，
申请(专利权)人：苏州英纳特纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32