一种纳米镁基储氢材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种纳米镁基储氢材料及其制备方法。所述纳米镁基储氢材料由镁、以及石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪的催化剂制成。所述纳米镁基储氢材料的制备方法，包括：预处理步骤：按照所述的纳米镁基储氢材料中的配比，将镁粉与石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂粉末进行混合，得到混合粉末；氢化燃烧合成步骤：将所述混合粉末进行氢化燃烧合成，得到镁基储氢材料；后处理步骤：对所述镁基储氢材料进行球磨，得到纳米镁基储氢材料。本发明专利技术方法制备的纳米镁基储氢材料具有高活性、高容量及吸放氢性能优异的特征。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米镁基储氢材料及其制备方法
本专利技术属于储氢材料
，具体涉及一种纳米镁基储氢材料及其制备方法。
技术介绍
能源是当今世界三大支柱之一，是人类社会活动的源泉。随着人类社会的不断进步和发展，煤、石油和天然气等化石能源大量消耗引起的能源危机和由此引发的环境问题，是人类进入21世纪面临的最严峻的考验。寻求和开发清洁、可再生的新型能源，以替代传统化石能源并实现人类社会的可持续发展，对全人类特别是一些石油资源贫乏的国家，是一个严峻的挑战。氢能由于其储量大、清洁以及高效等特点，被认为是21世纪最具发展潜力的清洁能源，因此氢能利用受到各个国家的高度重视。与氢能技术相关的储氢材料备受国内外广泛关注。储氢材料发展的目标是探索储氢容量高，综合性能好的新一代储氢材料。镁由于其储氢能量密度高(43.0MJ/L，满足美国能源部2015年对储氢材料的要求)、资源丰富、价格低廉及无污染等优点成为一种非常有应用前景的储氢材料。然而其热力学稳定性及吸放氢动力学性能远不能满足其实用化进程。己有研究表明通过在镁基储氢材料中添加碳材料以及金属氧化物催化剂，可以在一定程度上降低产物的吸放氢温度，提高产物的吸放氢动力学性能。尽管通过了不懈地努力，镁基储氢材料的吸氢温度可以降低到373K，但是其吸放氢动力学性能仍不够理想；此外，镁基储氢材料需要在573K温度左右才能完全放氢，放氢温度仍然较高。专利号为CN102418018A的专利中提到的产品为本实验室的阶段研究成果，产品在373K温度下，100s内的吸氢量为5.62wt.％，起始放氢温度降低到400K。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足及缺陷，本专利技术的目的之一在于提供一种纳米镁基储氢材料。本专利技术的目的之二在于提供一种纳米镁基储氢材料的制备方法。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案如下：一种纳米镁基储氢材料，由镁、以及石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪的催化剂制成。在上述纳米镁基储氢材料中，作为一种优选实施方式，按质量百分比计，所述纳米镁基储氢材料由如下组分制成，镁：93-97％，石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂：3-7％。在上述纳米镁基储氢材料中，作为一种优选实施方式，按质量百分比计，所述纳米镁基储氢材料由如下组分制成，镁：95％，石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂：5％。在上述纳米镁基储氢材料中，作为一种优选实施方式，所述石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂为在石墨烯中掺杂有二氧化钛和三氧化二钪颗粒；在所述石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂中，所述石墨烯的质量百分比为30％～80％，所述二氧化钛的质量百分比为10％～35％，所述三氧化二钪的质量百分比为10％～35％。若石墨烯含量过高会导致催化效果降低；石墨烯含量过低则不能起到很好的负载催化剂的作用，会导致钪钛氧化物的团聚、颗粒长大。在上述纳米镁基储氢材料中，作为一种优选实施方式，在所述石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂中，所述石墨烯的质量百分比为30％～50％，所述二氧化钛的质量百分比为25％～35％，所述三氧化二钪的质量百分比为25％～35％；优选地，在所述石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂中，按质量百分比，二氧化钛：30％，三氧化二钪：30％，石墨烯：40％。也可以说成，所述石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂中，二氧化钛的含量占石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂的质量百分比为30％，三氧化二钪的含量占石墨烯二氧化钛和三氧化二钪催化剂的质量百分比为30％，石墨烯的含量占石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪的质量百分比为40％。一种纳米镁基储氢材料的制备方法，包括：预处理步骤：按照上述纳米镁基储氢材料中的配比，将镁粉与石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂粉末进行混合，得到混合粉末；氢化燃烧合成步骤：将所述混合粉末进行氢化燃烧合成，得到镁基储氢材料；后处理步骤：对所述镁基储氢材料进行球磨，得到纳米镁基储氢材料。在上述纳米镁基储氢材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述预处理步骤中，采用球磨法进行所述混合；优选地，所述球磨法是指使用行星式高能球磨机对所述镁粉与石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂粉末进行球磨混合，其中所述球磨混合是在惰性气氛保护下进行的；优选地，所述球磨混合的时间为5-10h(比如5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9.5h)，球料比为15-25:1，转速为300-500r/min(比如305r/min、350r/min、400r/min、450r/min、490r/min)；更优选地，所述惰性气氛为氩气气氛。在上述纳米镁基储氢材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂粉末的制备方法如下：步骤一，将石墨烯、钛源加入到有机溶剂中，进行搅拌，得到A溶液；步骤二，将钪源加入到有机溶剂中，然后加入水，之后加入酸对PH进行调节，进行搅拌得到B溶液；步骤三，对所述B溶液进行搅拌，同时将所述A溶液滴加到所述B溶液中至形成溶胶；步骤四，将所述凝胶进行干燥，之后研磨成粉末；步骤五，将所述粉末进行煅烧处理，即得到所述复合催化剂。在上述纳米镁基储氢材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，在石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂粉末的制备方法的步骤一中，所述石墨烯为功能化石墨烯粉末，所述功能化石墨烯粉末的制备如下：将石墨烯纳米片加入到浓HNO3溶液中，在130-170℃(比如132℃、135℃、138℃、142℃、146℃、150℃、154℃、158℃、162℃、165℃、168℃)下回流4-8h(比如4.2h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h、7.8h)，冷却后将得到的固体产物洗涤至中性并烘干，即得到所述功能化石墨烯粉末；优选地，所述浓HNO3溶液的质量百分比浓度为65％。本专利技术中采用浓HNO3对石墨烯进行预处理的作用是除去石墨烯纳米片表面残留的杂质，并使其表面产生部分活性基团，有利于氧化物的吸附。在上述纳米镁基储氢材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，按照所述石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂中所述石墨烯、二氧化钛和三氧化二钪的质量比，确定石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂粉末的制备方法的所述步骤一、二中所述石墨烯、钛源和钪源的质量比。在上述纳米镁基储氢材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，所述钛源为钛酸四丁酯、TiCl4，优选地，所述有机溶剂为异丙醇。在上述纳米镁基储氢材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤一中，在所述搅拌的同时采用超声进行混合，优选地，所述搅拌的时间为1-2h(比如1.1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h)。在上述纳米镁基储氢材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤二中，所述钪源为水合硝酸钪，优选地，所述有机溶剂为异丙醇。本专利技术采用带结晶水的水合硝酸钪原料便宜，能降低生产成本，本专利技术也可以选用其他钪原料。...

【技术保护点】
1.一种纳米镁基储氢材料，其特征在于，由镁、以及石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪的催化剂制成。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米镁基储氢材料，其特征在于，由镁、以及石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪的催化剂制成。


2.根据权利要求1所述的纳米镁基储氢材料，其特征在于，按质量百分比计，所述纳米镁基储氢材料由如下组分制成，镁：93-97％，石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂：3-7％；
优选地，按质量百分比计，所述纳米镁基储氢材料由如下组分制成，镁：95％，石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂：5％。


3.根据权利要求1所述的纳米镁基储氢材料，其特征在于，所述石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂为在石墨烯中掺杂有二氧化钛和三氧化二钪颗粒；在所述石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂中，所述石墨烯的质量百分比为30％～80％，所述二氧化钛的质量百分比为10％～35％，所述三氧化二钪的质量百分比为10％～35％；
优选地，在所述石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂中，所述石墨烯的质量百分比为30％～50％，所述二氧化钛的质量百分比为25％～35％，所述三氧化二钪的质量百分比为25％～35％；
更优选地，在所述石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂中，按质量百分比，二氧化钛：30％，三氧化二钪：30％，石墨烯：40％。


4.一种纳米镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，包括：
预处理步骤：按照权利要求1-3中任一项所述的纳米镁基储氢材料中的配比，将镁粉与石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂粉末进行混合，得到混合粉末；
氢化燃烧合成步骤：将所述混合粉末进行氢化燃烧合成，得到镁基储氢材料；
后处理步骤：对所述镁基储氢材料进行球磨，得到纳米镁基储氢材料。


5.根据权利要求4所述的纳米镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，在所述预处理步骤中，采用球磨法进行所述混合；
优选地，所述球磨法是指使用行星式高能球磨机对所述镁粉与石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂粉末进行球磨混合，其中所述球磨混合是在惰性气氛保护下进行的；优选地，所述球磨混合的时间为5-10h，球料比为15-25:1，转速为300-500r/min；更优选地，所述惰性气氛为氩气气氛。


6.根据权利要求4所述的纳米镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯负载二氧化钛和三氧化二钪催化剂粉末的制备方法如下：
步骤一，将石墨烯、钛源加入到有机溶剂中，进行搅拌，得到A溶液；
步骤二，将钪源加入到有机溶剂中，然后加入水，之后加入酸对PH进行调节，进行搅拌得到B溶液；
步骤三，对所述B溶液进行搅拌，同时将所述A溶液滴加到所述B溶液中至形成溶胶；
步骤四，将所述凝胶进行干燥，之后研磨成粉末；
步骤五，将所述粉末进行煅烧处理，即得到所述复合催化剂。


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【专利技术属性】
技术研发人员：原建光，武英，阎有花，张宝，周少雄，
申请(专利权)人：江苏集萃安泰创明先进能源材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32