一种铁铌氧化物、其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供了一种铁铌氧化物、其制备方法和用途，所述铁铌氧化物中的Fe

【技术实现步骤摘要】
一种铁铌氧化物、其制备方法和用途
本专利技术属于催化剂
，具体涉及一种铁铌氧化物、其制备方法和用途。
技术介绍
氮氧化物主要来源于燃煤烟气和机动车尾气，可引起酸雨、光化学烟雾、臭氧层破坏以及温室效应等重大环境问题，对人体健康及生态环境产生严重影响。因此，氮氧化物减排被纳入污染物总量控制指标。目前，NOx的去除方法很多，包括低NOx燃烧技术、再燃和先进再燃技术、选择性非催化还原技术(SNCR)和选择性催化还原技术(SCR)等，其中研究和应用最为广泛的是选择性催化还原(SCR)氨选择性催化还原技术。CN104069861A公开了一种介孔铁基复合氧化物催化剂、制备方法及其在氨选择催化还原氮氧化物中的应用。催化剂的制备方法为混合模板法，即将所需铁源与铈源或铜源所对应的盐加入到制备的混合模板溶液中，以氢氧化钠或氨水中的一种作为沉淀剂，80～120℃温度条件下连续搅拌12～36h，然后进行抽滤、洗涤、烘干和焙烧制得。但是所述方法制备的催化剂催化效果较差。CN105597759A公开了一种磁性铁基复合氧化物催化剂的制备方法，制备方法中，将可溶性亚铁盐以及可溶性钛盐按照铁元素与钛元素摩尔比1:(0.1～10)配成水溶液，并在常温下磁力搅拌0.5～3h，得到混合溶液；将混合溶液在机械密封或通氮气除氧条件下进行常温机械搅拌，同时滴加过量碱性沉淀剂至pH＝9～10，待混合溶液沉淀完全，然后将沉淀进行过滤、洗涤，得到滤饼；将滤饼进行干燥处理，然后将处理后的滤饼放入马弗炉于300～600℃温度条件下煅烧活化3～6h，制备得到磁性铁基复合氧化物催化剂。但是所述方法制备得到的催化剂催化效果较差。CN110560077A公开了一种具有抗水抗硫性能的铁铌中低温脱硝催化剂，采用溶液自蒸发一步法合成，其中以TiO2为载体，在主活性组分Fe的基础上添加助剂Nb制备高效脱硝催化剂。在钛酸四丁酯中加入表面活性剂，并在密封容器中进行磁力搅拌，生成溶液A；按Nb、Fe的原子比为0.01-0.1，称取硝酸铁、五氯化铌，配制成水溶液，并在密封容器中进行磁力搅拌，生成溶液B；将溶液B倒入溶液A中，得到混合液C，将混合液C在密封容器中磁力搅拌，得到亮黄色澄清透明溶液；将亮黄色澄清透明溶液室温静置，并干燥，得到黄色胶状固体；将黄色胶状固体煅烧，得到催化剂。但是其空速低，催化剂催化效果较差。因此，本领域需要开发一种新型催化剂，具有良好的催化效果，并且制备过程简单，可实现工业化生产。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种铁铌氧化物、其制备方法和用途，通过添加CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)可以抑制γ-Fe2O3在高温下转化为α-Fe2O3，进而提升铁铌氧化物的催化性能。为达上述目的，本专利技术采用如下技术方案：第一方面，本专利技术提供了一种铁铌氧化物，所述铁铌氧化物中的Fe2O3晶型全部为γ-Fe2O3。本专利技术所述铁铌氧化物中Fe2O3晶型全部为γ-Fe2O3，γ-Fe2O3表面的氧缺陷更多，有利于氨的活化，可有效提升催化剂的催化性能，该铁铌氧化物催化剂可以用于氨选择性催化还原氮氧化物，氮氧化物转化率可达到93％以上。作为本专利技术的一个优选技术方案，所述铁铌氧化物的粒径≤50nm，例如，粒径为5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm或50nm。优选地，所述铁铌氧化物的比表面积为100～250m2/g，例如，比表面积为100m2/g、110m2/g、120m2/g、130m2/g、140m2/g、150m2/g、160m2/g、170m2/g、180m2/g、190m2/g、200m2/g、210m2/g、220m2/g、230m2/g、240m2/g或250m2/g。优选地，所述铁铌氧化物的孔容为0.25～0.30cm3/g，例如，孔容为0.25cm3/g、0.26cm3/g、0.27cm3/g、0.28cm3/g、0.29cm3/g或0.30cm3/g。优选地，所述铁铌氧化物的平均孔径为3.5～4.3nm，例如，平均孔径为3.5nm、3.6nm、3.7nm、3.8nm、3.9nm、4.0nm、4.1nm、4.2nm或4.3nm。所述铁铌氧化物中的铌处于无定型结构。优选地，所述铁铌氧化物中，铁元素的含量为39.8～41.8wt％，例如，铁元素的含量为39.8wt％、40.0wt％、40.2wt％、40.4wt％、40.6wt％、40.8wt％、41.0wt％、41.2wt％、41.4wt％、41.6wt％或41.8wt％。优选地，所述铁铌氧化物中，铌元素的含量为27.4～29.4wt％，例如，铌元素的含量为27.4wt％、27.6wt％、27.8wt％、28.0wt％、28.2wt％、28.4wt％、28.6wt％、28.8wt％、29.0wt％、28.2wt％或29.4wt％。本专利技术中通过控制铁铌氧化物中铁元素和铌元素的含量，可以增大铁铌氧化物催化剂的比表面积，增强元素之间相互作用力，使得催化剂性能提升；当铁元素或铌元素含量不在上述范围内时，铁铌氧化物催化剂的比表面积会降低，并且元素之间的相互作用力也会减弱，最终导致催化剂的性能降低。第二方面，本专利技术提供了一种第一方面所述铁铌氧化物的制备方法，所述制备方法包括：(Ⅰ)将铁前驱体、铌前驱体、CTAB溶液和碱性溶液混合，得到混合溶液；(Ⅱ)对混合溶液进行热处理，得到固体产物，将得到的固体产物进行焙烧，得到所述的铁铌氧化物。本专利技术在制备过程中，将铁前驱体、铌前驱体和CTAB溶液混合，其中，由于CTAB含有疏水和亲水两个末端的分子长链的结构，在混合反应过程中有效调节铁铌氧化物的结构，并使其在高温下抑制γ-Fe2O3转化为α-Fe2O3；此外，γ-Fe2O3表面的氧缺陷更多，有利于氨的活化，γ-Fe2O3比α-Fe2O3具有更好的催化性能。作为本专利技术的一个优选技术方案，步骤(Ⅰ)具体包括：先将铁前驱体、铌前驱体和CTAB溶液混合得到混合物，再将混合物与碱性溶液混合，得到混合溶液。作为本专利技术的一个优选技术方案，步骤(1)所述CTAB溶液的浓度为5～50mmol/L，例如5mmol/L、10mmol/L、15mmol/L、20mmol/L、25mmol/L、30mmol/L、35mmol/L、40mmol/L、45mmol/L或50mmol/L，优选为10～45mmol/L。优选地，所述CTAB溶液中的溶剂为水。本专利技术中，CTAB溶液的浓度在5～50mmol/L时，能够保证γ-Fe2O3结晶完全，使得铁铌氧化物具有良好催化性能，当浓度高于50mmol/L时，并不会进一步提升催化剂的活性，反而会影响前驱体的溶解；当浓度低于5mmol/L时，γ-Fe2O3无法顺利结晶，催化活性达不到要求，当CTAB溶液的浓度在10～45mmol/L时，铁铌氧化物具有更好的催化性能。优选地，步骤(Ⅰ)所述铁前驱体和铌前驱体的质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁铌氧化物，其特征在于，所述铁铌氧化物中的Fe

【技术特征摘要】
1.一种铁铌氧化物，其特征在于，所述铁铌氧化物中的Fe2O3晶型全部为γ-Fe2O3。


2.根据权利要求1所述的铁铌氧化物，其特征在于，所述铁铌氧化物的粒径≤50nm；
优选地，所述铁铌氧化物的比表面积为100～250m2/g；
优选地，所述铁铌氧化物的孔容为0.25～0.30cm3/g；
优选地，所述铁铌氧化物的平均孔径为3.5～4.3nm；
优选地，所述铁铌氧化物中的铌处于无定型结构；
优选地，所述铁铌氧化物中，铁元素的含量为39.8～41.8wt％；
优选地，所述铁铌氧化物中，铌元素的含量为27.4～29.4wt％。


3.一种权利要求1或2所述的铁铌氧化物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(Ⅰ)将铁前驱体、铌前驱体、CTAB溶液和碱性溶液混合，得到混合溶液；
(Ⅱ)对混合溶液进行热处理，得到固体产物，将得到的固体产物进行焙烧，得到所述的铁铌氧化物。


4.根据权利要求3所述的铁铌氧化物的制备方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)具体包括：先将铁前驱体、铌前驱体和CTAB溶液混合得到混合物，再将混合物与碱性溶液混合，得到混合溶液。


5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)所述CTAB溶液的浓度为5～50mmol/L，优选为10～45mmol/L；
优选地，所述CTAB溶液中的溶剂为水；
优选地，所述铁前驱体和铌前驱体的质量比为(1.8～2.2):1；
优选地，所述铁前驱体和CTAB溶液中CTAB的质量比为(3.5～3.9)：1；
优选地，所述铌前驱体为草酸铌和/或氯化铌；
优选地，...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺泓，张文硕，余运波，石晓燕，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：北京;11