羟基氧化铁助催化剂选择性修饰钒酸铋光催化材料的合成方法技术

本涉及到羟基氧化铁助催化剂选择性修饰钒酸铋光催化材料的合成方法，包括以下步骤：1)配制铜离子溶液；2)取一定量BiVO

【技术实现步骤摘要】
羟基氧化铁助催化剂选择性修饰钒酸铋光催化材料的合成方法
本专利技术涉及钒酸铋{110}晶面上选择性修饰羟基氧化铁助催化剂的制备技术，特别涉及到羟基氧化铁助催化剂选择性修饰钒酸铋光催化材料的合成方法。技术背景面对当前全球能源危机和环境污染的严峻困境，通过光催化技术利用太阳能解决能源问题和环境污染问题是最有潜力的策略之一。其中，光催化分解水是将太阳能转化为绿色和可持续能源的有效方法。在过去的几十年中，已经合成了各种光催化剂，例如TiO2、C3N4、BiVO4等。并将它们用于水分解，但其光催化分解水活性都很低。为了提高光催化剂的性能，需要对其进行修饰改性，其中助催化剂修饰是提高活性的有效手段之一。因此，寻找高活性助催化剂修饰光催化材料是该技术研究中的重点。根据近些年来的研究发现，同时暴露{010}和{110}晶面的BiVO4十面体光催化剂能够形成内生电场。在可见光照射下，光生电子和空穴在内生电场的驱动下发生定向传输，使{010}和{110}晶面分别富含电子和空穴，从而有效减少BiVO4体内光生载流子的复合效率。通常情况下，半导体光催化剂的光催化效率由以下三个方面决定：1)太阳光的吸收利用率；2)光生载流子的迁移与分离效率；3)界面氧化还原反应效率。可以发现，在BiVO4光催化剂表面选择性修饰合适氧化还原助催化剂，能够进一步提高其光催化性能。在光催化分解水产氧体系中，通常采用IrO2和RuO2等助催化剂以促进光生电子-空穴分离，同时提供丰富的活性位点以提高界面催化反应。然而，采用贵金属助催化剂显著增加了生产成本，阻碍了它们的大规模应用。而FeOOH是一种地壳中含量丰富的材料，同时是一种应用潜力非常大的助催化剂，它具有成本低廉、高稳定性等优点。例如，K.S.Choi等(J.Am.Chem.Soc.2012,134,2186–2192)报道了BiVO4包覆的FeOOH光催化剂具有显著增强的水氧化性能。因此，将FeOOH助催化剂选择性修饰在BiVO4{110}晶面上对提高其光催化水分解性能具有重要意义。然而目前在BiVO4{110}晶面上选择性修饰FeOOH助催化剂相关制备技术仍未见报道。专利技术的内容为了解决BiVO4光催化剂光生电荷载流子复合效率高和催化反应效率低的问题，本专利技术提出一种羟基氧化铁助催化剂选择性修饰钒酸铋光催化材料的合成方法，通过光沉积法将FeOOH助催化剂选择性地修饰在BiVO4光催化剂的{110}晶面上。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是：羟基氧化铁助催化剂选择性修饰钒酸铋光催化材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)配制一定浓度的铜离子溶液；2)取一定量BiVO4分散于去离子水中，形成均匀悬浮液；3)取一定量步骤1)中的铜离子溶液与步骤2)得到的悬浮液混合均匀；4)将步骤3)得到的悬浮液中加入一定量可溶于水的亚铁盐；5)将步骤4)得到的悬浮液通入一定时间N2后，在室温搅拌下，光照一定时间；6)将步骤5)中光照后的反应产物过滤洗涤干燥，即得FeOOH助催化剂选择性修饰在BiVO4{110}面的光催化材料。按上述方案，步骤1)所述的铜离子溶液为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜或醋酸铜；其中铜离子浓度为0.1–5mol/L。按上述方案，步骤3)所述加入铜离子溶液与亚铁盐物质的量之比控制在1:1–50:1。按上述方案，步骤4)所述的亚铁盐为氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁或醋酸亚铁，其中亚铁盐加入量与BiVO4的质量之比控制在0.005:1–2:1。按上述方案，步骤5)所述的光照时间为0.5–6h。本专利技术光催化材料的组成通式为：FeOOH/{110}BiVO4。本专利技术以暴露{010}和{110}晶面同时具有十面体结构的BiVO4为光催化剂主体材料(根据文献Li.,etal.,Cryst.GrowthDes.2017,17,2923-2928合成制备)。通过光沉积法使二价铁离子在BiVO4{110}晶面氧化生成FeOOH助催化剂。其光催化活性提高的基本原理是：FeOOH助催化剂的选择性修饰使BiVO4在光照激发下生产的光生载流子得到高效分离，其提供了丰富的反应活性位点加速了界面催化氧化反应速率，从而使BiVO4的光催化活性得到有效提高。本专利技术与现有技术相比，本专利技术以BiVO4为主体材料，采用光沉积法使二价铁离子在BiVO4{110}晶面氧化生成FeOOH，从而制备出FeOOH/{110}BiVO4光催化剂。该制备方法操作简单、无需添加任何表面活性剂、绿色环保无污染，并且选择性修饰的FeOOH助催化剂具有储量丰富、价格低廉、性质稳定等优点。在FeOOH/{110}BiVO4光催化剂整个合成过程中无需昂贵的设备装置和高温高压反应条件，易于大量合成；同时合成的光催化剂具有很高的光催化分解水产氧活性，对于新能源的开发和利用具有很大发展潜力。附图说明图1为实施例1中各样品的FESEM图谱及相应的EDS谱图(插图)：(A)BiVO4,(B)3wt％FeOOH/{110}BiVO4,(C)10wt％FeOOH/{110}BiVO4,(D)50wt％FeOOH/{110}BiVO4,(E)100wt％FeOOH/{110}BiVO4。图2为实例1各样品的XRD图谱：(a)BiVO4,(b)3wt％FeOOH/{110}BiVO4,(c)10wt％FeOOH/{110}BiVO4,(d)50wt％FeOOH/{110}BiVO4,(e)100wt％FeOOH/{110}BiVO4。图3(A)为实例1中不同样品的XPS全谱图以及不同元素(B)Fe2p、(C)Cu2p、(D)O1s的高分辨XPS谱图：(a)BiVO4,(b)3wt％FeOOH/{110}BiVO4,(c)50wt％FeOOH/{110}BiVO4,(d)100wt％FeOOH/{110}BiVO4。图4为实例1各样品的UV-vis吸收光谱图和相应的光学图：(a)BiVO4,(b)3wt％FeOOH/{110}BiVO4,(c)10wt％FeOOH/{110}BiVO4,(d)50wt％FeOOH/{110}BiVO4,(e)100wt％FeOOH/{110}BiVO4。图5为实施例1中不同样品光催化分解水产氧的速率图：(a)BiVO4,(b)3wt％FeOOH/{110}BiVO4,(c)10wt％FeOOH/{110}BiVO4,(d)50wt％FeOOH/{110}BiVO4,(e)100wt％FeOOH/{110}BiVO4。具体实施方式本专利技术下面结合实施例作进一步详细的说明，但是以下说明不会构成对本专利技术的限制。实施例1：首先配制50mL的0.1mol/L的Cu(NO3)2溶液于烧杯中，接着称取100mgBiVO4分散在含有80mL纯水的三口烧瓶中。随后，取上述Cu(NO3)2溶液948μL注入到BiVO4-纯水体系中；然后再加入不同质量的FeSO4·7H本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.羟基氧化铁助催化剂选择性修饰钒酸铋光催化材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)配制一定浓度的铜离子溶液；/n2)取一定量BiVO

【技术特征摘要】
1.羟基氧化铁助催化剂选择性修饰钒酸铋光催化材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制一定浓度的铜离子溶液；
2)取一定量BiVO4分散于去离子水中，形成均匀悬浮液；
3)取一定量步骤1)中的铜离子溶液与步骤2)得到的悬浮液混合均匀；
4)将步骤3)得到的悬浮液中加入一定量可溶于水的亚铁盐；
5)将步骤4)得到的悬浮液通入一定时间N2后，在室温搅拌下，光照一定时间；
6)将步骤5)中光照后的反应产物过滤洗涤干燥，即得FeOOH助催化剂选择性修饰在BiVO4{110}面的光催化材料。


2.根据权利要求1所述的羟基氧化铁助催化剂选择性修饰钒酸铋光催化材料的合成方法，其特征在于步骤1)所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王雪飞，石海洋，廖丹，余火根，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42