【技术实现步骤摘要】
一种POSS改性硅烷封端液体氟橡胶、胶黏剂及制备方法
本专利技术属于液体氟橡胶
,特别涉及一种POSS改性硅烷封端液体氟橡胶、胶黏剂及制备方法。
技术介绍
氟橡胶是主链和侧基碳原子接有电负性极强的氟原子的合成橡胶,其C-F键能大且共价半径达0.064nm,氟原子紧紧包围在碳原子周围,使得氟橡胶具有良好的耐热、耐油、耐化学介质性能。但是分子结构的特殊性也造成了氟橡胶加工性能差的缺陷,这在很大程度上限制了氟橡胶的工业化应用,因此对液体氟橡胶的研发成为了进一步研发的焦点。液体氟橡胶既具有良好的加工性能,又具有固体氟橡胶的优异性能,很好的弥补了固体氟橡胶在模压、挤出成型中工艺性能差的缺陷。液体氟橡胶还可以用于胶黏剂的制备,通过异氰酸酯实现基团间的化学反应。如中国专利CN105860004A中介绍了一种碳硼烷改性的含氟聚氨酯的制备方法,以端羟基碳硼烷聚芳酯、端羟基液体氟橡胶、小分子多元醇和异氰酸酯为原料,制备出一种既耐高温,又耐强酸和有机溶剂的新型高分子胶黏剂。利用异氰酸酯基团和水的反应实现交联的胶黏剂体系,异氰酸酯基团 ...
【技术保护点】
1.一种改性液体氟橡胶的制备方法,其特征在于,包括:/n步骤1,将预除水处理后的端羟基液体氟橡胶置于反应釜中,加入异氰酸酯和催化剂,在惰性气氛下升温至60~100℃反应2~4h;/n步骤2,将羟基官能度不小于2的多面体低聚倍半硅氧烷溶解在溶剂中,然后滴加到反应釜中,继续保温反应;/n步骤3,将反应体系降温至30~50℃,并向其中滴加氨基硅烷偶联剂进行封端,滴加完毕后保温反应至异氰酸酯基团反应完全;/n步骤4,反应结束后除去体系中的溶剂,得到改性液体氟橡胶。/n
【技术特征摘要】
1.一种改性液体氟橡胶的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1,将预除水处理后的端羟基液体氟橡胶置于反应釜中,加入异氰酸酯和催化剂,在惰性气氛下升温至60~100℃反应2~4h;
步骤2,将羟基官能度不小于2的多面体低聚倍半硅氧烷溶解在溶剂中,然后滴加到反应釜中,继续保温反应;
步骤3,将反应体系降温至30~50℃,并向其中滴加氨基硅烷偶联剂进行封端,滴加完毕后保温反应至异氰酸酯基团反应完全;
步骤4,反应结束后除去体系中的溶剂,得到改性液体氟橡胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,端羟基液体氟橡胶的数均分子量为4000~7000g/mol。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的任意一种或其组合。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,单独选用甲苯二异氰酸酯时,基于100重量份的端羟基液体氟橡胶,甲苯二异氰酸酯的用量为8~12重量份;和/或
单独选用异佛尔酮二异氰酸酯时,基于100重量份的端羟基液体氟橡胶,异佛尔酮二异氰酸酯的用量为9~15重量份。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛癸酸铋中的任意一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,基于100重量份的端羟基液体氟橡胶,催化剂的用量为0.003~0.01重量份。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,该羟基官能度不小于2的多面体低聚倍半硅氧烷具有满足如下通式(1)的结构:
其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7选自卤素原子、烷基或烷氧基;
n为大于等于1的正整数。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,该羟基官能度不小于2的多面体低聚倍半硅氧烷为PSS-(2-(反式-3,4-环己二醇)乙基)-异丁基取代。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,滴加时间为0.5~1h,滴加完毕后保温反应0.5~...
【专利技术属性】
技术研发人员:李伟,王伟,王芳,史钰,付晓梦,李春涛,
申请(专利权)人:湖北航天化学技术研究所,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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