【技术实现步骤摘要】
对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺
本专利技术涉及对氨基苯甲酰胺催化
,尤其涉及对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺。
技术介绍
对氨基苯甲酰胺是一种重要的中间体,用于医药、染料、颜料的制备,用于棉、人造棉、麻纤维的染色,配制油墨等,具有广泛的用途。目前,对氨基苯甲酰胺的制备是以对硝基苯甲酸经酰氯化反应(酰氯化试剂为氯化亚砜或三光气)制备对硝基苯甲酰氯,再和氨水反应生成对硝基苯甲酰胺,再经铁粉还原或催化加氢还原(催化剂-水合肼方法)制备对氨基苯甲酰胺,这种对氨基苯甲酰胺由于采用铁粉还原或催化加氢还原,使得其催化效率低,且不环保,因此我们提出了对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺。
技术实现思路
为了解决现有技术所存在的问题,本专利技术提出的对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺。为了实现上述目的,本专利技术采用了如下技术方案:对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺,包括以下步骤:S1:将硝基苯甲酸与醇按照5-8∶1的比例加入到高速混合设备中,并在高速混合设备中进行混合操作,得到混合液;S2:首先将溶剂加入到加氢釜中,然 ...
【技术保护点】
1.对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺,其特征在于,包括以下步骤:/nS1:将硝基苯甲酸与醇按照5-8∶1的比例加入到高速混合设备中,并在高速混合设备中进行混合操作,得到混合液;/nS2:首先将溶剂加入到加氢釜中,然后S1中的混合液加入到加氢釜中,加氢釜利用其内部的搅拌装置对内部进行搅拌操作,加氢釜内部的温度设置为40-90℃,在加氢釜进行搅拌的过程中进行等间隔加入定量的60-68%浓度的硫酸溶液,得到对硝基苯甲酸酯;/nS3:向S2中的加氢釜内进行加入15-25%质量浓度的氨乙醇溶液,加氢釜内部的压强设置为0.4-0.8MPa,同时还通过向加氢釜内部进行加入氢气,直到加氢釜内部的 ...
【技术特征摘要】
1.对氨基苯甲酰胺催化加氢工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将硝基苯甲酸与醇按照5-8∶1的比例加入到高速混合设备中,并在高速混合设备中进行混合操作,得到混合液;
S2:首先将溶剂加入到加氢釜中,然后S1中的混合液加入到加氢釜中,加氢釜利用其内部的搅拌装置对内部进行搅拌操作,加氢釜内部的温度设置为40-90℃,在加氢釜进行搅拌的过程中进行等间隔加入定量的60-68%浓度的硫酸溶液,得到对硝基苯甲酸酯;
S3:向S2中的加氢釜内进行加入15-25%质量浓度的氨乙醇溶液,加氢釜内部的压强设置为0.4-0.8MPa,同时还通过向加氢釜内部进行加入氢气,直到加氢釜内部的压强升高到0.8-1.2MPa,在加氢釜内部的压强保持在0.8-1.2MPa的状态下,然后加氢釜内部的温度以0.8-1.2℃/min进行升高温度,直到加氢釜内部的温度升高到85-95℃;
S4:S3中的加氢釜在85-95℃的温度下,氨乙醇溶液和对硝基苯甲酸酯在氢气的催化下进行还原硝基反应,还原硝基反应的时间设置为30-50min;
S5:S4中的加氢釜再以0.3-0.5℃/min的速率进行升温,直到加氢釜内部的温度升高到115-125℃,然后加氢釜继续进行加入氢气,得到脱硫后的对氨基苯甲酰胺溶液;
S6:将氧化钙粉粒加入到S5中的对氨基苯甲酰...
【专利技术属性】
技术研发人员:吕桂栋,高建中,
申请(专利权)人:山东鄄城南港化工有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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