一种D-泛酸钙的结晶方法技术

本发明专利技术涉及一种D‑泛酸钙的结晶方法，包括如下步骤：(1)取无水甲醇、β氨基丙醇以及氧化钙，充分反应，过滤，收集滤液；(2)向步骤(1)所得滤液中边搅拌投入D‑泛解酸内酯，充分反应，过滤，收集滤液；(3)向步骤(2)所得滤液中加水至占总结晶液质量的4～9％，降温至‑5～‑10℃后，保温搅拌结晶。本发明专利技术提供的方法使用低毒有机溶剂甲醇，在酰化反应结束后加水控制体系水分的含量然后低温结晶，并控制搅拌速度，从而确保了产品质量优质，生产过程中易离心，晶型好溶剂残留低，好烘干，烘干后颗粒流动性好，粉尘小。本发明专利技术提供的方法原料易得，条件环境友好安全，反应时间短，解决了泛酸钙生产过程中易粘壁，难烘干，生产过程不流畅的难题。

【技术实现步骤摘要】
一种D-泛酸钙的结晶方法
本专利技术涉及工业化生产领域，具体涉及一种D-泛酸钙的结晶方法。
技术介绍
泛酸钙(CalciumPantothenate，一钙双[(R)-N-(2，4-二羟基-3，3-二甲基丁酰基)-β-氨基丙酸盐])，是日本药典收载的药品，广泛用于泛酸缺乏症的预防和治疗，以及接触性皮炎、急慢性湿疹等的治疗。现有泛酸钙工艺都是β氨基丙酸与氧化钙在甲醇相下钙化后过滤，加D-泛解酸内酯或D-泛解酸内酯甲醇溶液反应后冷却结晶过滤，得到泛酸钙产品颗粒细小、难烘干、质量不稳定。至于如何得到有流动性的泛酸钙结晶颗粒，生产过程中易离心，晶型好溶剂残留低，克服生产过程中易粘壁、难烘干等缺点，解决大生产中不流畅的难题，未见有文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在解决现有产品技术中的不足，提供一种高效、环保、适合大规模工业化生产的D-泛酸钙结晶方法。具体而言，本专利技术提供了一种D-泛酸钙的结晶方法，包括如下步骤：(1)取无水甲醇、β氨基丙醇以及氧化钙，搅拌均匀，充分反应，过滤，收集滤液；(2)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种D-泛酸钙的结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)取无水甲醇、β氨基丙醇以及氧化钙，搅拌均匀，充分反应，过滤，收集滤液；/n(2)向步骤(1)所得滤液中边搅拌投入D-泛解酸内酯，充分反应，过滤，收集滤液；/n(3)向步骤(2)所得滤液中加水至占总结晶液质量的4～9％，降温至-5～-10℃后，保温搅拌结晶。/n

【技术特征摘要】
20191128 CN 20191119579741.一种D-泛酸钙的结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取无水甲醇、β氨基丙醇以及氧化钙，搅拌均匀，充分反应，过滤，收集滤液；
(2)向步骤(1)所得滤液中边搅拌投入D-泛解酸内酯，充分反应，过滤，收集滤液；
(3)向步骤(2)所得滤液中加水至占总结晶液质量的4～9％，降温至-5～-10℃后，保温搅拌结晶。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述β氨基丙醇与氧化钙的质量比为(2.5～2.8):1。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)反应的温度为40～45℃。


4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述充分反应后，在反应液中加硅藻土，充分搅拌后，再过滤，收集滤液。


5.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，β氨基丙醇与步骤(2)所述D-泛解酸内酯的质量比为(0.5～0.8):1。


6.根据权利要求1或5所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴江，周多祥，汪洪湖，段小瑞，赵毅，孙素新，
申请(专利权)人：安徽泰格生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34