一种微通道连续制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及一种微通道反应连续制备N,N’‑乙撑双硬脂酰胺的系统，其包括硬脂酸熔化罐，乙二胺储罐，分别与硬脂酸熔化罐和乙二胺储罐连接的硬脂酸输送计量装置和乙二胺输送计量装置，与所述硬脂酸输送计量装置和乙二胺输送计量装置连接的中和成盐微反应装置，所述中和成盐微反应装置依次和催化脱水装置和喷雾造粒装置连接；所述催化脱水装置与催化剂抗氧剂储罐连接。本发明专利技术还提供了一种制备N,N’‑乙撑双硬脂酰胺的方法，本发明专利技术利用具有高效传质传热性能的微通道连续反应系统实现N,N’‑乙撑双硬脂酰胺的连续化生产，自动控制水平高，安全性高，生产成本低，产品纯度高质量稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种微通道连续制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统及方法
本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种微通道连续制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统及方法。
技术介绍
N,N’-乙撑双硬脂酰胺（简称EBS、EBA）是重要的酰胺类化合物,分子式C38H76N2O2,CAS号110-30-5，白色细小粉状物，熔点140～145℃，常温下不溶于大多数有机溶剂，溶于热的芳香烃和氯代烃溶剂，不溶于水。无毒，对人体无毒副作用。具有较好的化学稳定性和较高的热稳定性，能够显著地改进其它物质的物理性质,其应用范围十分广泛。用作塑料和橡胶制品中作为润滑剂、抗粘剂、脱模剂、表面处理剂，可以同时起到内润滑和外润滑的双重作用，防止制品和加工设备粘附到一起,使制品易脱模，从而保持外观的细节部分，并能改善制品的表面光泽度，提高制品的质量。用作造纸行业消泡剂。在制浆造纸过程中是酰胺类消泡剂的主要成分，可用于造纸等行业的中性和碱性水体系,消泡、抑泡能力强，性能优越。用作拉丝行业润滑剂。在拉制铁丝时，使用EBS可以提高拉丝速度,延长金属模具的寿命，同时提高铁丝表面的光滑度。在粉末冶金模制过程中，以EBS作为金属模具的润滑剂，可减少金属模具的磨损。在壳型铸造中，把EBS加到树脂和砂的混合物中,可起到润滑的作用。还用作熔点调节剂、电气元件的防腐剂、合成纤维行业抗静电剂等。EBS的生产方法有以下4种：1、硬脂酸酯与乙二胺缩合法以硬脂酸甲酯或乙酯与乙二胺缩合，脱去两分子的醇制得EBS。因其前部需配套酯化，后部需脱醇精制，所以工艺流程长，产品收率低，三废多，能耗高。2、酰氯化法用硬脂酸为原料，先将其氯化为硬脂酰氯后，加入乙二胺，脱出氯化氢后，得到EBA产品。该工艺存在氯和氯化氢，对设备材质要求高，“三废”量较大。3、常压直接合成法以硬脂酸和乙二胺直接缩合，脱出两分子水得EBS。该工艺优点在于流程短，三废少，缺点为反应温度较高，需要选择合适的稳定剂和催化剂。4、加压直接合成法加压直接合成法是以硬脂酸和乙二胺在温度200℃，压力为1.0MPa以上条件进行反应，对设备要求高。常压直接合成法问世后，此法已被逐步淘汰。目前，硬脂酸酯与乙二胺缩合法、酰氯化法、加压直接合成法工艺基本没有厂家采用。EBS的主要工业化生产方法是常压直接合成法，以硬脂酸与乙二胺为原料，经中和成盐、催化脱水两步反应制备EBS。国内关于EBS的生产方法专利文献较少。中国专利CN110655475A提出复合掺杂杂多酸盐催化合成乙撑双硬脂酰胺的方法，CN110590589A提出磷钨酸盐催化合成乙撑双硬脂酰胺的方法，以上两个专利共同优点是在于所涉及的催化剂的分子对原料硬脂酸的亲和性好，具有较高的比表面积，适宜的酸强度和较高的表面酸量，对合成乙撑双硬脂酰胺的反应具有优异的催化性能，产物的收率高，色泽浅，纯度高。中国专利CN102964266A公开了一种乙撑双硬脂酰胺高收率的合成工艺，以硬脂酸和乙二胺为反应原料，磷酸和乙酸酐为催化剂，亚硫酸盐为抗氧化剂，优点是工艺简单，反应条件温和，操作方便，收率高，三废少。中国专利CN208512546U公开了一种专用于生产EBS的设备，该技术通过电加热管和冷却管调节反应所需的温度且利用显示器实时观察；利用电机搅拌使得内部反应更加充分和快速，通过抽风机将内部水蒸气滤除，提高产品的纯度。现有国内EBS生产方法区别在于使用催化剂不同，硬脂酸熔化、中和成盐和催化脱水等工序在单釜或多个釜中进行，这些生产方法的都是间歇搅拌釜式生产工艺，存在缺点是：①间歇操作氮气置换频繁，置换效果难以保证，氮气消耗量大；②反应釜传质传热效率低，乙二胺滴加时间长，容易造成局部过热超温超压等危险，安全性低；③间歇操作反应时间长，副反应多，产品质量不稳定，反应釜反复升温降温，热能利用效率低，生产成本高等问题。④自控水平低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于一种制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统及方法，通过本专利技术的系统和连续生产工艺，缩短生产周期，降低生产成本，提高产品纯度高和质量。本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案为：本专利技术提供了一种N,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统，其包括硬脂酸熔化装置、乙二胺储罐、硬脂酸输送计量装置和乙二胺输送计量装置，所述硬脂酸熔化装置包括两个以上数量的硬脂酸熔化罐，每个硬脂酸熔化罐依次与所述硬脂酸输送计量装置切换连接，所述乙二胺储罐和乙二胺输送计量装置连接，所述硬脂酸输送计量装置和乙二胺输送计量装置均与中和成盐微反应装置连接的，所述中和成盐微反应装置依次和催化脱水装置和喷雾造粒装置连接；所述催化脱水装置与催化剂抗氧剂储罐连接。进一步地，所述硬脂酸熔化装置包括硬脂酸第一熔化罐和硬脂酸第二熔化罐，所述硬脂酸输送计量装置与硬脂酸第一熔化罐和硬脂酸第二熔化罐中的一个切换连接。进一步地，所述中和成盐微通道反应装置为连续化微通道反应器；所述中和成盐微通道反应装置的内部通道水力学直径为0.1mm～5.0mm。进一步地，所述催化脱水装置由一个或一个以上数量的搅拌釜式反应器连接而成，当所述搅拌釜式反应器的数量大于一个时，搅拌釜式反应器之间依次连接。进一步地，每个所述搅拌釜式反应器内设置有强化搅拌结构件，所述搅拌釜式反应器外周设置有夹套加热装置，所述搅拌釜式反应器的顶部设置有用于收集催化脱水反应生成的水的蒸汽冷凝回收装置。本专利技术还提供了一种使用上述系统制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的方法，其包括以下步骤，（a）将整个系统用氮气置换后，在每个硬脂酸熔化罐中加入硬脂酸并将其熔化，将硬脂酸熔化罐与硬脂酸输送计量装置切换连接使熔化后的硬脂酸输送至硬脂酸输送计量装置；（b）将步骤（a）熔化后的硬脂酸和乙二胺储罐内储存的乙二胺分别经过硬脂酸输送计量装置和乙二胺输送计量装置精确计量后同时进入中和成盐微反应装置，反应时间为0.1分钟～5.0分钟；步骤（b）中，同时进入中和成盐微反应装置的有两部分，一部分是步骤（a）熔化后的硬脂酸经过硬脂酸输送计量装置精确计量后进入中和成盐微反应装置，另一部分是乙二胺储罐内储存的乙二胺经过乙二胺输送计量装置精确计量后进入中和成盐微反应装置。（c）经过步骤（b）成盐后物料通过催化脱水装置脱水生成EBS，脱水时间为1.0分钟～50分钟；（d）经过步骤（c）脱水后的物料在中喷雾造粒装置喷雾造粒得到成品EBS。进一步地，步骤（a）中，硬脂酸熔化罐中加入硬脂酸后升温到70～130℃使其熔化；步骤（b）中，中和成盐微反应装置中，硬脂酸和乙二胺摩尔比为1:0.40～0.70，反应温度100-145℃。进一步地，催化剂抗氧剂储罐内储存有用于脱水反应的催化剂和抗氧化剂，脱水反应时，所述催化剂和抗氧化剂与催化脱水装置内物料混合进行脱水反应，在催化脱水装置中进行脱水反应时的反应温度150～210℃，脱水时的搅拌转速100r/min～800r/min；进一步地，所述催化剂选自磷酸、硫酸、醋酸酐、杂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微通道连续制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统，其特征在于：其包括硬脂酸熔化装置、乙二胺储罐（3）、硬脂酸输送计量装置（6）和乙二胺输送计量装置（5），所述硬脂酸熔化装置包括两个以上数量的硬脂酸熔化罐，每个硬脂酸熔化罐依次与所述硬脂酸输送计量装置（6）切换连接，所述乙二胺储罐（3）和乙二胺输送计量装置（5）连接，所述硬脂酸输送计量装置（6）和乙二胺输送计量装置（5）均与中和成盐微反应装置（7）连接的，所述中和成盐微反应装置（7）依次和催化脱水装置（8）和喷雾造粒装置（9）连接；所述催化脱水装置（8）与催化剂抗氧剂储罐（4）连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种微通道连续制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统，其特征在于：其包括硬脂酸熔化装置、乙二胺储罐（3）、硬脂酸输送计量装置（6）和乙二胺输送计量装置（5），所述硬脂酸熔化装置包括两个以上数量的硬脂酸熔化罐，每个硬脂酸熔化罐依次与所述硬脂酸输送计量装置（6）切换连接，所述乙二胺储罐（3）和乙二胺输送计量装置（5）连接，所述硬脂酸输送计量装置（6）和乙二胺输送计量装置（5）均与中和成盐微反应装置（7）连接的，所述中和成盐微反应装置（7）依次和催化脱水装置（8）和喷雾造粒装置（9）连接；所述催化脱水装置（8）与催化剂抗氧剂储罐（4）连接。


2.根据权利要求1所述的一种微通道连续制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统，其特征在于：所述硬脂酸熔化装置包括硬脂酸第一熔化罐（1）和硬脂酸第二熔化罐（2），所述硬脂酸输送计量装置（6）与硬脂酸第一熔化罐（1）和硬脂酸第二熔化罐（2）中的一个切换连接。


3.根据权利要求1所述的一种微通道连续制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统，其特征在于：所述中和成盐微通道反应装置（7）为连续化微通道反应器；所述中和成盐微通道反应装置（7）的内部通道水力学直径为0.1mm～5.0mm。


4.根据权利要求1所述的一种微通道连续制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统，其特征在于：所述催化脱水装置（8）由一个以上数量的搅拌釜式反应器连接而成，当所述搅拌釜式反应器的数量大于一个时，搅拌釜式反应器之间依次连接。


5.根据权利要求4所述的一种微通道连续制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的系统，其特征在于：每个所述搅拌釜式反应器内设置有强化搅拌结构件，所述搅拌釜式反应器外周设置有夹套加热装置，所述搅拌釜式反应器的顶部设置有用于收集催化脱水反应生成的水的蒸汽冷凝回收装置。


6.使用权利要求1-5任一一种系统制备N,N’-乙撑双硬脂酰胺的方法，其特征在于：其包括以下步骤，
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【专利技术属性】
技术研发人员：马连雪，
申请(专利权)人：石家庄华复化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13