一种新型Co制造技术

本发明专利技术属于电极材料技术领域，具体涉及一种新型Co

A new type of CO

【技术实现步骤摘要】
一种新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料及其制备方法与应用
本专利技术属于电极材料
，具体涉及一种新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料及其制备方法与应用。
技术介绍
化石燃料使用造成的能源匮乏及环境污染使人们将研究重点转向清洁可再生能源的储存与转换。目前，一些可再生能源(太阳能、风能、生物质能)已经逐步替代了石油和天然气，然而他们仍旧存在着间歇和分布不均匀性，如何将这些间歇式能源转换为可储存的模式(如电能)是问题的关键。此外，便携式电子设备和电动汽车等产业的快速发展，对能量储存和输出的能力也有了更高的标准。众多因素驱动下，超级电容器以快速充放电，高功率密度和长寿命的独特优势脱颖而出。超级电容器主要由隔膜、正负极和电解质组成，评价其性能优劣的主要参数为功率密度(Wkg-1)、能量密度(Whkg-1)、循环寿命和比容量(Fg-1或mAhg-1)等。双电层储能和赝电容储能是超级电容器的两个经典储能机理，目前开发的电极材料储能机理多为赝电容储能，其机理在于通过在电极材料表面发生可逆化学吸附-脱附或者氧化-还原反应来实现能量的储存。因此，赝电容电容器的存储性能由电极材料、比表面积及产生氧化还原能力决定。电极材料的合理设计是构建高性能超级电容器的重要环节，目前主要分为碳基材料、金属氧化物/硫化物和导电聚合物三大类。碳基材料商品化程度最高，但较低的比容量导致其能量密度也偏低；导电聚合物显示出较高功率密度，但其比电容却远低于其他两类；金属氧化物/硫化物表现出较高的能量密度和功率密度。报道的金属氧化物有RuO2以及基于过渡金属Fe、Co、Mn、Ni、Co等过渡金属氧化物/硫化物，单纯的金属氧化物/硫化物材料在持续反应中初始结构会发生改变，材料微结构发生破坏，最终影响其性能及循环稳定性。由此，金属氧化物/硫化物的材料需依赖于孔隙率、结晶度、活性位点及电极材料比表面积等参数，通过调节这些参数使金属氧化物/硫化物的储能性能最大化。基于以上几个参数，研究者们不仅将金属氧化物/硫化物做成不同形貌，如纳米片、纳米棒、纳米颗粒等；也可以将金属氧化物/硫化物封装在导电网络中或负载于石墨烯，碳纳米管中，通过这种形貌和复合过程的调控来提升金属氧化物/硫化物的性能。基于贵金属的电极材料面临着材料稀缺，价格昂贵的问题，同时复合结构也面临着构建过程成本高(如石墨烯、MOF)，合成过程复杂的问题。提供一种制备工艺简单、材料成本低的金属氧化物/硫化物电极材料制备方法，对超级电容器性能提升和商业化应用具有重要意义。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足和缺点，本专利技术的首要目的在于提供一种新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料的制备方法，该方法以蛭石为载体，蔗糖为碳源，硫脲为S源，尿素为N源，通过蛭石表面原位生长N,S-共掺杂碳包覆Co9S8纳米颗粒，得到新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料，具有材料来源丰富易得，制备工艺简单等优点。本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料，该电极材料具有良好的电化学性能。本专利技术的再一目的在于提供上述新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料的制备方法，包含如下步骤：(1)将膨胀蛭石研磨过筛，得到磨细蛭石；(2)将步骤(1)制得的磨细蛭石进一步进行酸处理、高温处理或高温处理后酸处理，得到预处理磨细蛭石；(3)配制质量百分比为9～10％的蔗糖溶液，作为浸渍液A；然后将步骤(1)制得的磨细蛭石或步骤(2)制得的预处理磨细蛭石置于浸渍液A中浸渍20～28h，浸渍完成后固液分离并干燥；干燥后在惰性气体N2氛围下以1～3℃/min升温速率升温至500～700℃并恒温3～4h，得到碳包覆蛭石；(4)将六水合氯化钴、硫脲、尿素按照摩尔比(0.5～1.5):(1～3):(90～110)溶于水，得到浸渍液B，将步骤(3)制得的碳包覆蛭石置于浸渍液B中浸渍20～28h，浸渍完成后固液分离并干燥；得到新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料前驱体；(5)将步骤(4)制得的新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料前驱体进行阶段升温煅烧，得到新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料；步骤(1)中所述的过筛的目数优选为200目(100μm)；步骤(2)中所述的酸处理的具体操作优选为：磨细蛭石用1～3mol/L盐酸在70～90℃条件下恒温搅拌20～28h后过滤，水洗至中性并干燥；酸处理时保证过量盐酸使蛭石被彻底酸洗，若酸洗不彻底会有部分金属离子残留；所述的干燥的温度优选为60～70℃；步骤(2)中所述的高温处理的具体操作优选为：磨细蛭石在空气中升温至800℃～1000℃，恒温1～3h，自然冷却；所述的升温的速率优选为4～6℃/min；步骤(2)中所述的高温处理后酸处理的具体操作优选为：磨细蛭石首先在空气中升温至800℃～1000℃，恒温1～3h，自然冷却，随后用1～3mol/L盐酸在70℃～90℃条件下恒温搅拌20～28h后过滤，水洗至中性并干燥；所述的升温的速率优选为4～6℃/min；所述的干燥的温度优选为60～70℃；步骤(3)中所述的蔗糖溶液的质量百分比优选为9.6％；步骤(3)中所述的干燥的条件优选为100℃～110℃干燥12h；步骤(4)中所述的浸渍液B中六水合氯化钴、硫脲和尿素的浓度依次优选为0.02mol/L、0.04mol/L和2mol/L；步骤(4)中所述的干燥优选为采用真空冷冻干燥机干燥48h；步骤(5)中所述的阶段升温煅烧的条件优选为：惰性气体N2氛围下以2℃/min上升到200℃；再以1℃/min升温速率升至220℃，恒温1h；再以1℃/min升至350℃，恒温1h；最后在180min内升温至900℃，冷却；一种新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料，通过上述制备方法制备得到；所述的新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料在超级电容器和电池制备领域中的应用；本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：(1)本专利技术提供的新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料的制备方法，采用浸渍法在二维层状蛭石上原位生长Co9S8纳米颗粒，制备过程简单，能耗低且易于操作。(2)本专利技术提供的新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料为以蛭石为载体原位生长双杂原子掺杂(N,S-共掺杂)碳包覆Co9S8纳米颗粒电极材料，具有清晰的形貌特征，不仅维持了蛭石本身二维层状结构增加了材料表面积；并且采用蔗糖为碳源包覆于纳米颗粒表面，增强材料导电性；此外，还以硫脲、尿素为硫源、氮源形成双杂原子N,S共掺杂的复合材料，进一步增强材料的电化学性能。(3)本专利技术提供的新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料具有一定的电化学性能。实验结果证明无论是纯蛭石还是高温处理、盐酸处理、先高温后盐酸处理蛭石均具有一定的电容器性能，且预处理方式采用高温处理时得到的材料性能最佳，在电流密度为1A/g时，比容量为90.64F/g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型Co

【技术特征摘要】
1.一种新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将膨胀蛭石研磨过筛，得到磨细蛭石；
(2)将步骤(1)制得的磨细蛭石进一步进行酸处理、高温处理或高温处理后酸处理，得到预处理磨细蛭石；
(3)配制质量百分比为9～10％的蔗糖溶液，作为浸渍液A；然后将步骤(1)制得的磨细蛭石或步骤(2)制得的预处理磨细蛭石置于浸渍液A中浸渍20～28h，浸渍完成后固液分离并干燥；干燥后在惰性气体N2氛围下以1～3℃/min升温速率升温至500～700℃并恒温3～4h，得到碳包覆蛭石；
(4)将六水合氯化钴、硫脲、尿素按照摩尔比(0.5～1.5):(1～3):(90～110)溶于水，得到浸渍液B，将步骤(3)制得的碳包覆蛭石置于浸渍液B中浸渍20～28h，浸渍完成后固液分离并干燥；得到新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料前驱体；
(5)将步骤(4)制得的新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料前驱体进行阶段升温煅烧，得到新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料。


2.根据权利要求1所述的新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的酸处理的具体操作为：
磨细蛭石用1～3mol/L盐酸在70～90℃条件下恒温搅拌20～28h后过滤，水洗至中性并干燥。


3.根据权利要求1所述的新型Co9S8纳米颗粒复合电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的高温处理的具体操作为：
磨细蛭石在惰性气体空气中升温至800℃～1000℃，恒温1～3h，自然冷却。


4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：王芳，于海峰，高亚辉，冯婷，孔德升，
申请(专利权)人：洛阳理工学院，
类型：发明
国别省市：河南;41