一种超疏水三通路同步检测上转换荧光探针检测试片及其制备方法技术

一种超疏水三通路同步检测上转换荧光探针检测试片及其制备方法，涉及染料检测试片及制备方法，它是要解决单一上转换荧光探针无法进行多种待测物的同时检测和单液滴循环检测的技术问题，本发明专利技术的检测试片由基片、多层核壳结构的上转换纳米晶层和超疏水SiO

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水三通路同步检测上转换荧光探针检测试片及其制备方法
本专利技术涉及多种染料的同步检测以及超疏水上转换荧光探针重复使用检测技术。
技术介绍
有机染料在纺织、染色、印刷、化妆品、食用色素和造纸等领域被广泛使用，至今已有100000种以上的有机染料被开发，每年生产约7×105吨的有机染料。其中约12％的染料作为废弃物被排放到环境之中。废水中含有这些具有毒性和致癌性的染料分子已经引起严重的环境污染问题。因此对废水中的多种染料进行精确的检测已经成为重要的研究课题。荧光传感器由于其具备高的检测灵敏度﹑低背景干扰及高选择性而被广泛应用于化学和生物分析领域。在众多的荧光材料中，上转换材料引起了越来越多的关注，其可以被近红外光激发并发射出反斯托克斯荧光，与传统的单光子激发荧光材料如半导体量子点和有机荧光团相比，上转换材料在光学检测传感器中具有许多独特的优势，例如激发波段可调、同时发射波普可调、光损伤效应小、具有较低的自发荧光和低光毒性等。但当前的上转换荧光纳米探针都是利用一种可见发射光(如红光﹑绿光﹑蓝光)对待测染料或重金属离子进行检测，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.超疏水三通路同步检测上转换荧光探针检测试片，其特征在于该检测试片由基片1、多层核壳结构的上转换纳米晶层2和超疏水SiO

【技术特征摘要】
1.超疏水三通路同步检测上转换荧光探针检测试片，其特征在于该检测试片由基片1、多层核壳结构的上转换纳米晶层2和超疏水SiO2覆盖层3组成；其中多层核壳结构的上转换纳米晶层2沉积在基片1上，超疏水SiO2覆盖层3沉积在多层核壳结构的上转换纳米晶层2上；
其中多层核壳结构的上转换纳米晶层2由多层核壳结构的上转换纳米晶组成，多层核壳结构的上转换纳米晶是在晶核2-1表面由内至外包覆第一功能层2-2、第一隔离层2-3、第二功能层2-4、第二隔离层2-5、第三功能层2-6和第三隔离层2-7形成的；
其中晶核为NaYF4:(18％～22％)Yb3+/(0.5％～1.5％)Tm3+；
第一功能层2-2为NaYF4:(10％～30％)Yb3+/(10％～30％)Nd3+层；
第二功能层2-4为NaYF4:(18％～22％)Yb3+/(1％～3％)Er3+层；
第三功能层2-6为NaErF4:(0.5％～1.5％)Tm3+层；
第一隔离层2-3、第二隔离层2-5、第三隔离层2-7均为NaLuF4层。


2.制备权利要求1所述的超疏水三通路同步检测上转换荧光探针检测试片的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、制备多层核壳结构的上转换纳米晶：
(1)制备晶核NaYF4:(18％～22％)Yb3+/(0.5％～1.5％)Tm3+；
(2)在晶核表面制备第一功能层NaYF4:(10％～30％)Yb3+/(10％～30％)Nd3+层；
(3)在第一功能层表面制备第一隔离层NaLuF4层；
(4)在第一隔离层表面制备第二功能层NaYF4:(18％～22％)Yb3+/(1％～3％)Er3+层；
(5)在第二功能层表面制备第二隔离层NaLuF4层；
(6)在第二隔离层表面制备第三功能层NaErF4:(0.5％～1.5％)Tm3+层；
(7)在第三功能层表面制备第三隔离层NaLuF4层；
二、制备硅烷改性的疏水SiO2颗粒：
(1)将15～30mL无水乙醇和3～10mL蒸馏水依次加入250mL的三口瓶中，磁力搅拌20～30min，形成均匀的混合溶液；
(2)加入氨水来调节溶液的pH值至7～8，继续搅拌10～20min后，滴入1～3mL正硅酸乙酯的乙醇溶液；
(3)滴加结束后，在温度为25～30℃下搅拌回流保持3～4h，得到单分散的SiO2纳米粒子溶液；
(4)将单分散的SiO2纳米粒子溶液在搅拌条件下加入氨水调节体系的pH＝7～8，再继续搅拌20～30min后，加入5～8mL疏水改性剂，并搅拌2～2.5h，得到超疏水性SiO2纳米粒子分散液；
三、超疏水上转换薄膜的制备：
(1)将多层核壳结构的上转换纳米晶用质量百分浓度为36％的盐酸洗涤2～3次，60～80℃烘干10～12h后，得到水溶性上转换纳米晶颗粒；
(2)在搅拌条件下将固体聚丙烯酸溶于乙醇中，保持搅拌10～12h，得到聚丙烯酸溶液；
(3)将水溶性上转换纳米晶颗粒加入到聚丙烯酸溶液中，搅拌30～60min，得到上转换纳米晶油墨；
(4)将上转换纳米晶油墨旋涂在洁净的基片上，60～80℃烘干30～60min后，得到上转换薄膜；
(5)将负载了上转换薄膜的基片浸入在超疏水性SiO2纳米粒子分散液中，保持3～5min；将基片从分散液中提出，并在温度为45～55℃的条件下干燥2.5～3.5h，得到超疏水三通路同步检测上转换荧光探针检测试片。


3.根据权利要求2所述的超疏水三通路同步检测上转换荧光探针检测试片的制备方法，其特征在于步骤一(1)的晶核NaYF4:(18％～22％)Yb3+/(0.5％～1.5％)Tm3+的制备方法如下：
a：按NaYF4:(18％～22％)Yb3+/(0.5％～1.5％)Tm3+化学计量比称取总量为0.8～1.2mmol的YCl3·6H2O、YbCl3·6H2O、TmCl3·6H2O放入250mL三口烧瓶中；
b：取6～9mL油酸和12～18mL十八烷烯加入步骤a的烧瓶中，连好反应装置后通入氩气，加热至130～150℃使加入的稀土原料完全溶于有机溶液，保持25～35min；
c：降温至40～50℃，加入含有0.10～0.12gNaOH和0.13～0.16gNH4F的甲醇溶液，搅拌保持20～30min形成晶核，再升温到70～90℃保持20～30min除甲醇；
d：待甲醇除净之后，升温至290～310℃反应40～100min，反应结束后自然冷却至室温；
e：向反应后的溶液中加入无水乙醇，超声振荡3～8min，以5000～6000r/min的转速离心分离5～8min，待离心结束后，将上层液体倒掉；再重复进行加无水乙醇超声振荡及离心分离的操作2～4次，最后将收集到的样品分散于环己烷溶液中，得到晶核NaYF4:(18％～22％)Yb3+/(0.5％～1.5％)Tm3+的环己烷分散液。


4.根据权利要求2或3所述的超疏水三通路同步检测上转换荧光探针检测试片的制备方法，其特征在于步骤一(2)的在晶核表面制备第一功能层NaYF4:(10％～30％)Yb3+/(10％～30％)Nd3+层的方法如下：
a：按NaYF4:(10％～30％)Yb3+/(10％～30％)Nd3+化学计量比称取总量为0.4～0.6mmol的Y2O3、Yb2O3、Tm2O3放入250mL三口烧瓶中。
b：取8～12mL质量百分浓度为50％的三氟乙酸加入步骤a烧瓶中，连好反应装置后通入氩气，加热至90～120℃使加入的稀土原料完全溶于三氟乙酸，然后将溶液蒸干得到白色粉末；
c：取8～12mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝树伟，陈童，尚云飞，杨春晖，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23