一种具有抗肿瘤效应的稀土上转换纳米颗粒/钒酸铋纳米复合材料的制备方法技术

一种具有抗肿瘤效应的稀土上转换纳米颗粒/钒酸铋纳米复合材料的制备方法，它涉及抗肿瘤纳米材料的合成方法。本发明专利技术要解决现有方法合成的BiVO

【技术实现步骤摘要】
一种具有抗肿瘤效应的稀土上转换纳米颗粒/钒酸铋纳米复合材料的制备方法
本专利技术涉及抗肿瘤纳米材料的合成方法。
技术介绍
肿瘤治疗已经成为一个重要的全球性难题。近些年来，光动力治疗技术的开发应用逐渐成为肿瘤治疗领域的重要研究目标之一。研究表明，通过选择合适的光源和光敏剂能够有效提高光动力治疗效果。传统无机和有机光敏剂有一些缺点导致其应用受限，例如高毒性、水溶性差和可见光吸收。镧系元素掺杂的上转换纳米材料应用于近红外光激发的光动力可以解决以上问题，近红外光激发的光动力治疗具有独特优势，首先波长为980nm的近红外光作为激发光源，可以大幅度提高组织穿透深度，其次一些高效且疏水性光敏剂可直接加载于上转换纳米载体中用于光动力治疗。作为无机光敏剂，BiVO4由于具有良好的稳定性和表面交互作用引起了广泛的关注，之前在光催化领域具有广泛的应用。但是目前方法合成的BiVO4尺寸较大的缺点限制了其在生物医学领域的应用。之后在一系列的探索中发现BiVO4纳米片在光化学，电化学和催化等应用中具有良好的特性，具有稳定性高、毒性低、生物相容性好以及表面易本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有抗肿瘤效应的稀土上转换纳米颗粒/钒酸铋纳米复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：/n一、合成核结构纳米颗粒的制备：/n①、将钇源、镱源及铥源分别加入到水中，分别得到钇源水溶液、镱源水溶液及铥源水溶液，然后将钇源水溶液、镱源水溶液与铥源水溶液混合，得到钇源、镱源及铥源的混合溶液；/n所述的钇源、镱源及铥源的混合溶液中钇源的浓度为0.13g/mL～0.15g/mL；所述的钇源、镱源及铥源的混合溶液中镱源的浓度为0.07g/mL～0.09g/mL；所述的钇源、镱源及铥源的混合溶液中铥源的浓度为0.0002g/mL～0.0003g/mL；/n②、在温度为85℃～95℃的条件下...

【技术特征摘要】
1.一种具有抗肿瘤效应的稀土上转换纳米颗粒/钒酸铋纳米复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、合成核结构纳米颗粒的制备：
①、将钇源、镱源及铥源分别加入到水中，分别得到钇源水溶液、镱源水溶液及铥源水溶液，然后将钇源水溶液、镱源水溶液与铥源水溶液混合，得到钇源、镱源及铥源的混合溶液；
所述的钇源、镱源及铥源的混合溶液中钇源的浓度为0.13g/mL～0.15g/mL；所述的钇源、镱源及铥源的混合溶液中镱源的浓度为0.07g/mL～0.09g/mL；所述的钇源、镱源及铥源的混合溶液中铥源的浓度为0.0002g/mL～0.0003g/mL；
②、在温度为85℃～95℃的条件下，加热钇源、镱源及铥源的混合溶液至水分完全蒸发，然后加入油酸和十八烯，得到透明均匀的溶液A；
所述的钇源、镱源及铥源的混合溶液与步骤一②中所述的油酸的体积比为1:(4～7)；所述的钇源、镱源及铥源的混合溶液与步骤一②中所述的十八烯的体积比为1:(13～17)；
③、按升温速度为3℃/min～10℃/min，将透明均匀的溶液A升温至150℃～160℃，并在温度为150℃～160℃的条件下，反应5min～10min，反应后降温至室温，然后加入无机氟化物和钠源的甲醇溶液，得到乳白色的混合溶液B；
步骤一③中所述的无机氟化物和钠源的甲醇溶液中无机氟化物的浓度0.01g/mL～0.02g/mL；步骤一③中所述的无机氟化物和钠源的甲醇溶液中钠源的浓度0.008g/mL～0.02g/mL；所述的透明均匀的溶液A与步骤一③中无机氟化物和钠源的甲醇溶液的体积比为1:(0.4～0.6)；
④、按升温速度为3℃/min～10℃/min，将乳白色的混合溶液B升温至40℃～60℃，在温度为40℃～60℃的条件下，保温20min～50min，再升温至105℃～110℃，并在温度为105℃～110℃的条件下，抽真空0.5h～1h，然后通入氮气并升温到300℃～320℃，并在温度为300℃～320℃的条件下，保温1h～2h，再降温至室温，然后静置过滤或离心洗涤并干燥，得到白色的粉体NaYF4:Yb/Tm；
⑤、将白色的粉体NaYF4:Yb/Tm加入到环己烷中超声溶解，得到溶液C；
所述的溶液C中白色的粉体NaYF4:Yb/Tm的浓度0.04g/mL～0.045g/mL；
二、合成核壳结构纳米颗粒：
①、将钇源及镱源分别加入到水中，分别得到钇源水溶液及镱源水溶液，然后将钇源水溶液及镱源水溶液混合，得到钇源及镱源的混合溶液；
所述的钇源及镱源的混合溶液中钇源的浓度为0.15g/mL～0.18g/mL；所述的钇源及镱源的混合溶液中镱源的浓度为0.02g/mL～0.04g/mL；
②、在温度为80℃～96℃的条件下，加热钇源及镱源的混合溶液至水分完全蒸发，然后加入油酸和十八烯，再按升温速度为3℃/min～10℃/min，升温至150℃～160℃，在温度为150℃～160℃的条件下，反应5min～15min，反应后降温至室温，得到溶液D；
所述的钇源及镱源的混合溶液与步骤二②中所述的油酸的体积比为1:(4～7)；所述的钇源及镱源的混合溶液与步骤二②中所述的十八烯的体积比为1:(13～17)；
③、常温下，将溶液C与溶液D混合，得到溶液E；
所述的溶液C与溶液D的体积比为1:(4～5)；
④、将溶液E升温至温度为60℃～80℃，并在温度为60℃～80℃的条件下，保温0.5h～1h，降温至室温，然后加入无机氟化物和钠源的甲醇溶液，得到溶液F；
步骤二④中所述的无机氟化物和钠源的甲醇溶液中无机氟化物的浓度0.01g/mL～0.02g/mL；步骤二④中所述的无机氟化物和钠源的甲醇溶液中钠源的浓度0.02g/mL～0.03g/mL；所述的溶液E与步骤二④中所述的无机氟化物和钠源的甲醇溶液的体积比为1:(0.3～0.6)；
⑤、按升温速度为3℃/min～10℃/min，将溶液F升温至40℃～60℃，并在温度为40℃～60℃的条件下，保温0.3h～0.6h，再升温至105℃～110℃，并在温度为105℃～110℃的条件下，抽真空0.5h～1h，然后通入氮气并升温到300℃～320℃，并在温度为300℃～320℃的条件下，保温1h～2h，再降温至室温，然后静置过滤或离心洗涤并干燥，得到UCNPs-OA粉体；
⑥、然后将UCNPs-OA粉体溶解于环己烷中，得到UCNPs-OA溶液；
所述的UCNPs-OA溶液中UCNPs-OA粉体的浓度为0.07g/mL～0.085g/mL；
三、制备亲水性的上转换纳米颗粒：
①、向UCNPs-OA溶液中依次加入环己烷、叔丁醇、水和碳酸钾溶液，在温度为30℃～50℃及搅拌速度为100r/min～300r/min的条件下，搅拌10min～25min，得到溶液H；
所述的碳酸钾溶液的质量百分数为5％～10％；
所述的UCNPs-OA溶液与步骤三①中所述的环己烷的体积比为1:(2～4)；所述的UCNPs-OA溶液与叔丁醇的体积比为1:(3～5)；所述的UCNPs-OA溶液与步骤三①中所述的水的体积比为1:(1～2)；所述的UCNPs-OA溶液与碳酸钾溶液的体积比为1:(0.1～0.3)；
②、在温度为35℃～50℃的条件下，向溶液H中滴入勒米厄-冯鲁德洛夫试剂，在温度为35℃～50℃及搅拌速度为100r/min～300r/min的条件下，搅拌3h～3.5h，然后离心洗涤、酸化处理及再洗涤，得到UCNPs-COOH粉体；
所述的溶液H与勒米厄-冯鲁德洛夫试剂的体积比为1:(0.08～0.1)；
③、将UCNPs-COOH粉体溶解在超纯水中备用，得到UCNPs-COOH溶液；
四、合成硝基酞菁锌：
将硝基邻苯二腈溶解在醇中，得到溶液K，在搅拌速度为100r/min～300r/min及通入氮气的条件下，将溶液K升温至温度为40℃～65℃，并在搅拌速度为100r/min～300r/min及温度为40℃～65℃的条件下，搅拌0.3h～0.5h，然后加入锌源和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯，再将温度由40℃～65℃升温至140℃～160℃，在温度为140℃～160℃及搅拌速度为100r/min～300r/min的条件下，搅拌12h～24h，然后降温至室温，最后抽滤提纯或离心洗涤提纯，得到固体NO2-ZnPc；
所述的硝基邻苯二腈的质量与醇的体积比为1g:(55～65)mL；所述的硝基邻苯二腈与锌源的质量比为1:(1～2)；所述的硝基邻苯二腈的质量与1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯的体积比为1g:(3～6)mL；
五、合成氨基酞菁锌：
将固体NO2-ZnPc与Na2S·9H2O溶解在溶剂中，得到溶液M，将溶液M升温至30℃～60℃，在搅拌速度为100r/min～300r/min及温度为30℃～60℃的条件下，搅拌4h～6h，降温至室温，然后抽滤提纯或...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺飞，李思怡，杨飘萍，朱辉，盖世丽，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23