一种MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂及其制备方法，采用如下步骤制备：1)将含胺基的金属‑有机框架(MOFs)纳米晶体与卤代酰卤化有机分子进行酰胺化反应，生成带卤素的ATRP引发剂；2)将得到的ATRP引发剂、不饱和酯类小单体、不饱和聚醚大单体与过渡金属配合物进行原子转移自由基聚合(ATRP)反应，得到MOFs结构聚羧酸系减水剂。本发明专利技术通过金属‑有机框架(MOFs)纳米晶体结构中含胺基数量和原子转移自由基聚合(ATRP)来调节支链的数量和长短，调控产品性能，反应迅速效率高，无毒无污染，操作简单，制备的MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂，具备早强性能且产品性能稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂及其制备方法
本专利技术涉及一种水泥混凝土用聚羧酸系减水剂的
，特别涉及到一种采用MOFS结构酰胺化反应和原子转移自由基聚合(ATRP)制备的MOFs结构聚羧酸系减水剂及方法。
技术介绍
金属-有机框架材料(Metal-OrganicFrameworks，MOFs)目前备受国内外研究者关注，它是一类由刚性有机配体与金属离子或金属簇通过配位键桥连形成的具有无限网络结构的新型多孔材料，由于原材料简单易得，具有高孔隙率、高比表面积、形貌尺寸可调节、结构丰富、合成策略简单且多样以及可根据实验需要作各种化学修饰等优点。MOFs被广泛应用于气体吸附和储存、催化、光电材料、传感、医学诊断等领域。聚羧酸系高效减水剂具有梳形分子结构，与胶凝材料的适应性较好、掺量低、无污染、成本低、高减水、保坍性能优异且凝结时间可调、收缩率低、混凝土外观质量好、碱含量和氯离子含量低等优点。MOFs材料通常可以提供显著高的孔隙率，这为掺入官能团提供了足够的空间，这也使得MOFs成为表面改性的潜在候选物。<br>
技术实现思路
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【技术保护点】
1.一种MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂，其结构式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂，其结构式如下：



其中，R1，R2，R3，R5分别为H、脂肪族基团、脂环族基团或芳香族基团中的任意一种或几种的组合；R4为脂肪族基团、脂环族基团或芳香族基团中的任意一种或几种的组合；X为卤素；聚合度r，q各自独立地为9～200，聚合度m，p各自独立地为10～100；n≥1。


2.根据权利要求1所述的一种MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂，其特征在于，所述MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂的重均分子量为20000～80000g/mol。


3.一种MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂的制备方法，包括如下步骤：
1)ATRP引发剂的制备：将含胺基的金属-有机框架MOFs纳米晶体与卤代酰卤化有机分子0～25℃进行酰胺化反应30～90min，生成带卤素的ATRP引发剂；其中含胺基的金属-有机框架MOFS纳米晶体与卤代酰卤化有机分子的摩尔比为1：1～5；
2)MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂的制备：将步骤1)制备的ATRP引发剂、不饱和酯类小单体、不饱和聚醚大单体与过渡金属配合物60～80℃进行原子转移自由基聚合ATRP反应30～90min，得到MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂；其中所述ATRP引发剂、不饱和酯类小单体、不饱和聚醚大单体、过渡金属配合物的摩尔比为1：0.3～6：0.1～1：0.001～0.01。


4.根据权利要求3所述的一种MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的含胺基的金属-有机框架MOFs纳米晶体的结构简式为：其中M为金属离子，n≥1，所述金属离子选自铝、镁、铜、金、锌、铁、稀土金属的一种或两种以上组合。


5.根据权利要求3所述的一种MOFs结构早强型聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的卤代酰卤化有机分子用结构式表示，其中X为溴或者氯。


6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱珊珊，郑春扬，姜海东，黄春满，甘杰忠，胡阳成，
申请(专利权)人：江苏奥莱特新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32