直链淀粉-2,3-二（芳香基氨基甲酸酯）-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法技术

本发明专利技术涉及直链淀粉‑2,3‑二(芳香基氨基甲酸酯)‑6‑脱氧‑6‑芳香基脲的制备方法，包括以下步骤：将6‑叠氮‑6‑脱氧直链淀粉溶解于N,N‑二甲基乙酰胺中，加入三苯基膦进行反应得到三苯基膦亚胺衍生物，然后加入蒸馏水，使三苯基膦亚胺衍生物水解生成6‑氨基‑6‑脱氧直链淀粉，接着加入芳香基异氰酸酯进行反应得到直链淀粉‑2,3‑二(芳香基氨基甲酸酯)‑6‑脱氧‑6‑芳香基脲。本发明专利技术以6‑叠氮‑6‑脱氧直链淀粉为原料，采用“一锅法”直接合成直链淀粉‑2,3‑二(芳香基氨基甲酸酯)‑6‑脱氧‑6‑芳香基脲，操作简便、用时短且节约成本。

【技术实现步骤摘要】
直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法
本专利技术属于直链淀粉衍生物的制备
，具体涉及直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法。
技术介绍
直链淀粉是D-葡萄糖残基以α-1,4糖苷键连接的多糖，在自然界中来源丰富，其葡萄糖骨架上有三个羟基，经官能化后，广泛应用于纺织、药物输送、食品等领域。如用3,5-二甲基苯基异氰酸酯修饰直链淀粉的三个羟基制备的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，对许多手性化合物有良好的手性识别能力，已经成为商业化的手性固定相[(1)IkaiT,OkamotoY.Structurecontrolofpolysaccharidederivativesforefficientseparationofenantiomersbychromatography.ChemicalReviews,2009,109(11):6077-6101]。但是目前已商业化的直链淀粉衍生物涂覆型的手性固定相在氯仿和乙酸乙酯等常用的有机溶剂中的耐受性较差，限制了其流本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将6-叠氮-6-脱氧直链淀粉溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，加入三苯基膦进行反应得到含三苯基膦亚胺衍生物的反应液，然后加入蒸馏水，使三苯基膦亚胺衍生物水解生成6-氨基-6-脱氧直链淀粉，接着加入过量的芳香基异氰酸酯进行反应得到含有直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的反应液；/n2)将步骤1)所得含有直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的反应液滴入直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的不良溶剂中得...

【技术特征摘要】
1.一种直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将6-叠氮-6-脱氧直链淀粉溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，加入三苯基膦进行反应得到含三苯基膦亚胺衍生物的反应液，然后加入蒸馏水，使三苯基膦亚胺衍生物水解生成6-氨基-6-脱氧直链淀粉，接着加入过量的芳香基异氰酸酯进行反应得到含有直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的反应液；
2)将步骤1)所得含有直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的反应液滴入直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的不良溶剂中得到沉淀，再以N,N-二甲基甲酰胺为良溶剂，用不良溶剂进行重沉淀数次，直至用薄层色谱检测滤液无紫外吸收为止，得到直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲。


2.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，步骤1)所述三苯基膦与6-叠氮-6-脱氧直链淀粉重复单元的摩尔数之比为2∶1。


3.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，步骤1)加入三苯基膦进行反应的反应条件为：在25—95℃下反应2h以上。


4.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，步骤1)所述蒸馏水与6-叠氮-6-脱氧直链淀粉重复...

【专利技术属性】
技术研发人员：柏正武，张宇航，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42