一种黑果花楸果渣花青素提取物的制备方法技术

本发明专利技术提供一种黑果花楸果渣花青素提取物的制备方法，该方法以黑果花楸果渣为原料，通过优化提取温度、料液比、酸度、提取时间，获得了花青素保存率较高的花青素热回流提取方法。所得提取物用反相C18制备色谱分离纯化，通过优化上样量实验，最终得到富含花青素的黑果花楸提取物。该方法简单易行，溶剂绿色，提取效率高，对黑果花楸果渣资源再利用，变废为宝具有重要意义，具有一定的产业化价值。

【技术实现步骤摘要】
一种黑果花楸果渣花青素提取物的制备方法
本专利技术涉及一种黑果花楸果渣花青素提取物的制备方法。
技术介绍
黑果花楸自上个世纪九十年代引入我国并相继在辽宁、吉林、新疆、等地大面积种植。黑果花楸果不仅用来各种食用天然色素的来源外，也用在各种药品的开发和功能食品原料，食用后可以预防和治疗高血压、糖尿病、动脉(静脉)粥样硬化症、老年痴呆和其他毛细血管疾病。还具有保护肝脏、抗炎、抗病毒和抗辐射的作用。目前，黑果花楸相关的产业主要集中在饮料类，如复合果汁饮料、干红养生酒等。然而，随着黑果花楸果汁业的蓬勃发展，大量黑果花楸果渣的产生带来了新的挑战，如何有效地将其变废为宝成了一个较为热点的课题。黑果花楸果渣中含有大量的花青素类物质，主要为矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷，占据总花青素含量的90％以上。目前已有的黑果花楸果渣通常都是以总多酚或总花青素为指标进行优化提取，再通过大孔树脂吸附树脂对提取物进行纯化。常用的方法包括：超声辅助提取，浸渍提取、EM试剂提取法等，其实验条件都较难满足大型工业规模化生产。同时，由于花青素的稳定性较差，其在提取、纯化的过程中必然会有不同程度的降解，从而造成资源损失。本专利技术基于花青素的稳定性和溶解度，以传统的热回流提取法来提取黑果花楸果渣，所得提取液用反相C18制备色谱分离纯化，经浓缩、真空干燥后，得到富含花青素的黑果花楸提取物。方法简单易行，溶剂绿色，提取效率高，具有一定的产业化价值。
技术实现思路
本专利技术目的在于，提供一种黑果花楸果渣花青素提取物的制备方法，该方法以黑果花楸果渣为原料，通过优化提取温度、料液比、酸度、提取时间，获得了花青素保存率较高的花青素热回流提取方法。所得提取物用反相C18制备色谱分离纯化，通过优化上样量实验，最终得到富含花青素的黑果花楸提取物。方法简单易行，溶剂绿色，提取效率高，对黑果花楸果渣资源再利用，变废为宝具有重要意义，具有一定的产业化价值。本专利技术所述的一种黑果花楸果渣花青素提取物的制备方法，按下列步骤进行：a、称取黑果花楸干果渣5g，按料液比1:3-1:15加入浓度为30％-70％的乙醇水溶液，搅拌均匀，得到混合液，按体积百分比0-1.0％加入乙酸，温度40℃-85℃热回流避光提取2次，每次提取10-60min，合并提取液，并通过高效液相色谱法测定其中矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的浓度，根据浓度和体积计算出提取液中矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的总质量之后，计算每克黑果花楸果渣提取出的矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的质量，所得提取液通过减压浓缩成浸膏后，加浓度2％乙酸水溶液重新溶解得到饱和溶液，离心，取上清液，至于温度4℃冰箱中避光储存，备用；b、取一根反相C18制备色谱柱，规格为长度250mm，内径4.6mm，装填用填料粒径10μm，连接于高效液相色谱仪上，以乙醇-乙酸水混合物为流动相，其中乙醇占比为12％，乙酸含量为2％,柱温30℃，流速控制在1.0mL/min，检测波长分别为526nm和280nm，流速平衡色谱柱15min，待用；c、取步骤a中所得提取液6mL，进样至步骤b中平衡好的色谱柱中，并采用与步骤b中相同的流动相乙醇-乙酸水混合物，对所进样品分离，在526nm波长下收集矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷两个峰，合并，组分避光减压浓缩，真空干燥冻干，得到富含花青素的提取物，通过高效液相色谱法测得所得提取物中矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的含量。步骤a中提取料液比为1:5-1:10之间。步骤a中所述的乙醇水溶液浓度为50％-60％之间。步骤a中所述的乙酸加入量为0.2％-0.5％之间。本专利技术所述的一种黑果花楸果渣花青素提取物的制备方法，该制备方法以黑果花楸果渣为原料，通过优化提取温度、料液比、酸度、提取时间，获得了花青素保存率较高的花青素热回流提取方法。所得提取物用反相C18制备色谱分离纯化，通过优化上样量实验，最终得到富含花青素的黑果花楸提取物。该方法简单易行，溶剂绿色，提取效率高，对黑果花楸果渣资源再利用，变废为宝具有重要意义，具有一定的产业化价值。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步详细阐述本专利技术。实施例1a、称取黑果花楸干果渣5g，按料液比1:3加入15mL浓度为30％的乙醇水溶液，搅拌均匀，得到混合液，在温度为40℃下热回流避光提取2次，每次提取10min，合并提取液，并通过高效液相色谱法测定其中矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的浓度，计算得每克黑果花楸果渣可提取出矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的质量0.211mg和0.115mg，所得提取液通过减压浓缩成浸膏后，加入浓度为2％乙酸水溶液重新溶解得到饱和溶液，离心，取上清液，至于温度4℃冰箱中避光储存，备用；b、取一根反相C18制备色谱柱，规格为长度250mm，内径4.6mm，装填用填料粒径10μm，连接于高效液相色谱仪上，以乙醇-乙酸水混合物为流动相，其中乙醇占比为12％，乙酸含量为2％,柱温30℃，流速控制在1.0mL/min，检测波长分别为526nm和280nm，流速平衡色谱柱15min，待用；c、取步骤a中所得饱和溶液6mL，进样至步骤b中平衡好的色谱柱中，并采用与步骤b中相同的流动相乙醇-乙酸水混合物，对所进样品分离，在526nm波长下收集矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷两个峰，合并，组分避光减压浓缩，真空干燥冻干，得到富含花青素的提取物12mg，通过高效液相色谱法测得所得提取物中矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的含量分别为9％和4.5％。实施例2a、称取黑果花楸干果渣5g，按料液比1:15加入75mL浓度为70％的乙醇水溶液，搅拌均匀，得到混合液，按体积百分比1.0％加入乙酸，在温度为85℃下热回流避光提取2次，每次提取60min，合并提取液，并通过高效液相色谱法测定其中矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的浓度，计算得每克黑果花楸果渣可提取出矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的质量0.430mg和0.305mg，所得提取液通过减压浓缩成浸膏后，加浓度2％乙酸水溶液重新溶解得到饱和溶液，离心，取上清液，至于温度4℃冰箱中避光储存，备用；b、取一根反相C18制备色谱柱，规格为长度250mm，内径4.6mm，装填用填料粒径10μm，连接于高效液相色谱仪上，以乙醇-乙酸水混合物为流动相，其中乙醇占比为12％，乙酸含量为2％,柱温30℃，流速控制在1.0mL/min，检测波长分别为526nm和280nm，流速平衡色谱柱15min，待用；c、取步骤a中所得饱和溶液6mL，进样至步骤b中平衡好的色谱柱中，并采用与步骤b中相同的流动相乙醇-乙酸水混合物，对所进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黑果花楸果渣花青素提取物的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：/na、称取黑果花楸干果渣5 g，按料液比1:3-1:15加入浓度为30%-70%的乙醇水溶液，搅拌均匀，得到混合液，按体积百分比0-1.0%加入乙酸，温度40℃-85℃热回流避光提取2次，每次提取10-60 min，合并提取液，并通过高效液相色谱法测定其中矢车菊素-3-

【技术特征摘要】
1.一种黑果花楸果渣花青素提取物的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、称取黑果花楸干果渣5g，按料液比1:3-1:15加入浓度为30%-70%的乙醇水溶液，搅拌均匀，得到混合液，按体积百分比0-1.0%加入乙酸，温度40℃-85℃热回流避光提取2次，每次提取10-60min，合并提取液，并通过高效液相色谱法测定其中矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的浓度，根据浓度和体积计算出提取液中矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的总质量之后，计算每克黑果花楸果渣提取出的矢车菊素-3-O-半乳糖苷和矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的质量，所得提取液通过减压浓缩成浸膏后，加浓度2%乙酸水溶液重新溶解得到饱和溶液，离心，取上清液，至于温度4℃冰箱中避光储存，备用；
b、取一根反相C18制备色谱柱，规格为长度250mm，内径4.6mm，装填用填料粒径10μm，连接于高效液相色谱仪上，以乙醇-乙酸水混合物为流动相，其中乙醇占比为12%，乙酸含量为2%,柱温30℃，流...

【专利技术属性】
技术研发人员：阿吉艾克拜尔·艾萨，吐鲁洪·卡地尔，孙光映，黄艳萍，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：新疆;65