一种微波辅助提取三种小浆果复合果浆中花色苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波辅助提取三种小浆果复合果浆中花色苷的方法，属于农产品有效成分的提取技术领域，具体涉及的关键工艺：分别选择大小均一的三种小浆果打浆，把蓝靛果、树莓和野生蓝莓的果浆按照2:4:1充分混匀，冷冻干燥后用粉碎机粉碎成粉末过筛；将复合果浆粉和体积分数为60％的乙醇(0.1％HCL酸化)按照固液比为1:45的比例混合，浸泡30min，然后在微波功率为250W的条件下处理77s；然后再冰浴5min，4℃7000rpm离心10min，0.45μm膜过滤，滤液蒸发浓缩后干燥，得粗花色苷粉末；再将粗花色苷复溶，使用活化后D101大孔树脂纯化，60％的乙醇洗脱，干燥后得到纯花色苷制品。此方法可以适用于多种小浆果，且增加了小浆果的利用率，降低加工成本。

Microwave-assisted extraction of anthocyanins from three kinds of small berry compound pulp

【技术实现步骤摘要】
一种微波辅助提取三种小浆果复合果浆中花色苷的方法
一种微波辅助提取三种小浆果复合果浆中花色苷的方法，属于农产品有效成分的提取
，具体涉及一种微波辅助提取花色苷的处理技术，最终获得较大的提取率，节约成本。有效的提取方法是能够在环境友好型技术基础上最大化目标物产量及最低化目标物降解量。
技术介绍
小浆果是一种多汁肉质单果，浆果类果树种类很多，多分布于我国北方地区，尤其是东北地区。树莓含有大量鞣花酸、单宁、槲皮素、没食子酸、花青素等，具有抗氧化、延缓衰老、消除疲劳和抗癌等功效。蓝靛果营养丰富，富含糖类、氨基酸、多酚、花青素等，具有抗病毒、抗癌、改善高血压、抗疲劳、抗氧化等功效。野生蓝莓果实中除了常规的糖、酸和Vc外，富含VE、VA、VB、SOD、熊果苷、蛋白质、花青苷、食用纤维以及丰富的K、Fe、Zn、Ca等矿物质元素。蓝莓是高锌、高钙、高铁、高铜、高维生素的营养保健果品。它不仅具有良好的营养保健作用，还具有防止脑神经老化、强心、抗癌、软化血管、增强人机体免疫等功能。这三种小浆果都含有丰富的抗氧化成分，具有较高的营养、保健和药用价值。蓝靛果、树莓、野生蓝莓作为新型的野生浆果，具有良好的食用价值。蓝靛果、树莓和野生蓝莓都含有大量的花色苷，是一种黄酮类物质，通过花青素和糖经糖苷键缩合而成，具有较高的抗氧化活性，是目前所发现的最强自由基清除剂，具有抗氧化、抗癌、抗突变等功能，这使得花色苷对健康具有潜在的益处。由于合成色素的安全问题，花色苷作为天然食品着色剂引起广泛关注。提取是一种分离技术，能够影响目标物产量、质量及成分。各种提取技术可用于花色苷的提取，通常这些技术可分为传统技术和现代技术。传统的提取方法包括浸渍和索氏提取。近年来，已经使用新技术来提取生物活性化合物，主要是超声辅助提取、微波辅助提取、超高压提取、亚临界和超临界流体提取等。传统的提取技术大多根据化合物的不同极性，选择适当溶剂、温度、时间等条件进行萃取，分离出目标产物。虽然这个方法具有设备要求简单、操作容易、节省成本等特点。但是耗时长，需要相对大量的高纯度、昂贵的溶剂，溶剂回收率低，并且活性化合物有时会降解。微波辅助提取具有耗时少、耗能低、耗料少、提取率高的优点，能有效地保护原材料中的功能成分，属于安全无污染绿色食品加工领域。原理是利用微波辐射过程中微波能产生的温度和压力加速细胞壁的破裂，使得活性物质流入浸提溶剂中，从而提高其得率。目前，国内外学者生物活性物质的提取进行了大量的研究，得出的结论为微波辅助提取在所有方法中效率最高。本专利技术就以2:4:1的蓝靛果、树莓和野生蓝莓的复合果浆为原料，优化从复合果浆中提取花色苷的条件，为小浆果的利用及花色苷的深入研究提供了基础。在复合果浆的花色苷提取中，用微波处理是一个非常关键的环节，微波辅助提取机制包括三个连续步骤，首先，在升高的温度和压力下，从样品基质的活性位点分离溶质；第二，溶剂在样品基质中的扩散；第三，将溶质从样品基质释放到溶剂中。该技术可以更快速地提取生物活性化合物，减少了有机溶剂的使用，是一种绿色环保的方法。目前生物活性物质提取类对原料为单物质的研究居多，复合原料研究较少。本专利技术利用微波对三种小浆果的复合果浆中花色苷提取的条件进行了优化，增加了蓝靛果、树莓和野生蓝莓的利用率，丰富了天然色素花色苷的市场，满足了消费者的需求。
技术实现思路
技术问题：蓝靛果、树莓和野生蓝莓都有极高的营养价值和药用保健价值，但小浆果的保质期短，提取复合果浆中的花色苷可以增加小浆果的利用率，人们对健康饮食的要求越来越高，市场上的许多色素是合成的，开发天然健康的色素是一大趋势。本专利技术目的：基于传统方法提取花色苷费时耗材等缺点，开发一种微波辅助提取三种小浆果复合果浆中花色苷的方法，该方法对设备要求简单，提取时间短，提取率高，品质优良，且安全绿色无污染。技术方案：一种微波辅助提取三种小浆果复合果浆中花色苷的方法，具体步骤如下：(1)原料预处理：分别选择大小颜色均一，无烂、无不成熟青果等的三种小浆果打浆，把蓝靛果、树莓和野生蓝莓的果浆按照2:4:1充分混匀，将复合果浆置于冷冻干燥机内，冷冻干燥后用粉碎机粉碎成粉末，过60目分样筛，于密封袋中贮存在干燥器内，备用；(2)微波辅助处理：将步骤(1)得到的复合果浆粉和体积分数为60％的乙醇(0.1％HCL酸化)按照固液比为1:45的比例混合，放置三角瓶中，浸泡30min，然后在微波功率为250W的条件下处理77s；(3)粗花色苷的提取：冰浴5min，4℃7000rpm离心10min，0.45μm膜过滤，滤液经旋转蒸发仪浓缩后，真空冷冻干燥，得粗花色苷粉末；(4)纯化：将步骤(3)所得粗花色苷3倍体积水复溶，使用活化后D101大孔树脂纯化，60％的乙醇洗脱，收集洗脱液，冷冻干燥后得到纯花色苷制品。本专利技术的蓝靛果、树莓及野生蓝莓复合饮料，具有以下有益效果：1、本专利技术采取的提取原料为复合果浆，提取出了三种小浆果的花色苷，为满足消费者对市场天然色素多样化的需求做出了贡献。2、本专利技术中采用高速粉碎机粉碎原材料，真空冷冻干燥，减少了花色苷的损失，间接提高了提取效率。3、本专利技术采用微波辅助提取，较索氏抽提、热回流提取等传统提取方法大大缩短了提取时间，设备要求简单，操作简易，避免操作过程中带来的花色苷损失，花色苷取率高，同时避免环境污染，对小浆果和天然色素的开发利用具有重要的指导意义。附图说明图1乙醇体积分数对花色苷提取量的影响称取预处理后的复合果浆粉末1.0g，在微波时间90s，微波功率300W，料液比1:40g/mL的条件下，研究乙醇体积分数对花色苷提取量的影响，结果见图1。由图1可知，乙醇浓度从40％到60％时与花色苷提取量呈正比，最高可达28.04mg/g。体积分数超过60％后，继续增大其体积分数，花色苷提取量则随之下降。花色苷分子是极性的，随着乙醇中加入水，复合溶剂的极性将不断增加，因此根据“相似相溶”原理，花色苷的提取量随着乙醇浓度的增加而增加。当乙醇浓度超过60％后，花色苷提取量降低。这可能是由于水和低浓度的乙醇很容易进入细胞，但高浓度的乙醇会导致蛋白质变性，使得花色苷的溶解受阻，从而影响提取率。因此，选择乙醇体积分数50-70％作为响应面的参数范围。图2微波时间对花色苷提取量的影响称取预处理后的复合果浆粉末1.0g，在含0.1％HCl的乙醇体积分数60％，微波功率300W，料液比1:40g/mL的条件下，研究微波处理时间对花色苷提取量的影响，结果见图2。由图2可知，随着微波时间的增加，花色苷提取量并不是一直增加的。30-90s这个时间段是增加的，最高可达28.34mg/g。原因可能是植物细胞破壁裂解，细胞结构被破坏，促使细胞内花色苷释放；而超过90s后则开始下降，这可能是由于随着处理时间的延长，体系温度升高，热敏性花色苷活性成分遭到破坏并发生降解，花色苷提取量出现下降趋势。因此，选择微波时间60-120s作为响应面的参数范围。图3微波功率对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波辅助提取三种小浆果复合果浆中花色苷的方法，其特点在于，该方法与传统方法相比，对设备要求简单，提取时间短，提取率高，品质优良，且安全绿色无污染，提取花色苷可以增加小浆果的利用率，降低加工成本。分别选择大小颜色均一，无烂、无不成熟青果等的三种小浆果打浆，把蓝靛果、树莓和野生蓝莓的果浆按照2:4:1充分混匀，将复合果浆置于冷冻干燥机内，冷冻干燥后用粉碎机粉碎成粉末，过60目分样筛，于密封袋中贮存在干燥器内，备用；将得到的复合果浆粉和体积分数为60％的乙醇(0.1％HCL酸化)按照固液比为1:45的比例混合，放置三角瓶中，浸泡30min，然后在微波功率为250W的条件下处理77s；然后再冰浴5min，4℃7000rpm离心10min，0.45μm膜过滤，滤液经旋转蒸发仪浓缩后，真空冷冻干燥，得粗花色苷粉末；再将所得粗花色苷3倍体积水复溶，使用活化后D101大孔树脂纯化，60％的乙醇洗脱，收集洗脱液，冷冻干燥后得到纯花色苷制品。此方法的提取效率高，可以充分提取利用浆果中的花色苷。/n

【技术特征摘要】
1.一种微波辅助提取三种小浆果复合果浆中花色苷的方法，其特点在于，该方法与传统方法相比，对设备要求简单，提取时间短，提取率高，品质优良，且安全绿色无污染，提取花色苷可以增加小浆果的利用率，降低加工成本。分别选择大小颜色均一，无烂、无不成熟青果等的三种小浆果打浆，把蓝靛果、树莓和野生蓝莓的果浆按照2:4:1充分混匀，将复合果浆置于冷冻干燥机内，冷冻干燥后用粉碎机粉碎成粉末，过60目分样筛，于密封袋中贮存在干燥器内，备用；将得到的复合果浆粉和体积分数为60％的乙醇(0.1％HCL酸化)按照固液比为1:45的比例混合，放置三角瓶中，浸泡30min，然后在微波功率为250W的条件下处理77s；然后再冰浴5min，4℃7000rpm离心10min，0.45μm膜过滤，滤液经旋转蒸发仪浓缩后，真空冷冻干燥，得粗花色苷粉末；再将所得粗花色苷3倍体积水复溶，使用活化后D101大孔树脂纯化，60％的乙醇洗脱，收集洗脱液，冷冻干燥后得到纯花色苷制品。此方法的提取效率高，可以充分提取利用浆果中的花色苷。


2.根据权利要求1所述一种微波辅助提取三种小浆果复合果浆中花色苷的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)原料预处理：分别选择大小颜色均一，无烂、无不成熟青果等的三种小浆果打浆，把蓝靛果、树莓和野生蓝莓的果浆按照2:4:1充分混匀，将复合果浆...

【专利技术属性】
技术研发人员：张秀玲，吴国美，高诗涵，许瑞如，刘明华，李振，李晨，
申请(专利权)人：东北农业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23