一种吡丙醚原药的纯化方法及由其得到的产品及用途技术

本发明专利技术涉及一种吡丙醚原药的纯化方法及由其得到的产品及用途，本发明专利技术所述方法是通过将吡丙醚原药粗品溶解后，对得到的溶解有吡丙醚的溶液分级降温，从而提高了吡丙醚原药的纯度。通过本发明专利技术所述纯化方法得到的纯化后吡丙醚原药的纯度≥98％，其纯化过程收率≥96％。

【技术实现步骤摘要】
一种吡丙醚原药的纯化方法及由其得到的产品及用途
本专利技术涉及精细化工
，尤其涉及一种吡丙醚原药的纯化方法及由其得到的产品及用途。
技术介绍
吡丙醚也称为蚊蝇醚，是由日本住友(SumitomoChemical)公司于1983年创制开发的一类烷基吡啶保幼激素类几丁质合成抑制剂，既可用于防治家蝇、蚊子、白蚁等卫生害虫，而且还可以防治同翅目、缨翅目、鳞翅目等农业害虫，是一类高效、环保，低毒的杀虫剂。吡丙醚具有内吸转移活性，可影响隐藏在叶片背面的幼虫。吡丙醚分子式如下：美国专利US4751225保护了吡丙醚原药及该化合物的合成工艺，其使用对苯氧基苯酚在碱性条件下与环氧丙烷反应，得到1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇，还公开了用硅胶柱色谱分离的方法分离，得到淡黄色液体吡丙醚。CN108276255A公开了一种制备吡丙醚中间体醚醇的方法，将对苯氧基苯酚与环氧丙烷在氧化镁催化条件下，通过加热反应合成产品醚醇，可以显著减少在吡丙醚关键中间体醚醇中异构体杂质的含量。在上述关于吡丙醚合成的现有技术中，均涉及吡丙醚关键中间体醚醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吡丙醚原药的纯化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n(1)将吡丙醚原药粗品在溶剂中溶解，得到溶液A；/n(2)将步骤(1)得到的溶液A进行分级降温结晶，得到纯化后的吡丙醚原药。/n

【技术特征摘要】
1.一种吡丙醚原药的纯化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将吡丙醚原药粗品在溶剂中溶解，得到溶液A；
(2)将步骤(1)得到的溶液A进行分级降温结晶，得到纯化后的吡丙醚原药。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述吡丙醚原药粗品的纯度为85-97％；
优选地，步骤(1)所述吡丙醚原药粗品的质量与溶剂的体积比为0.2-0.8g/mL，优选为0.3-0.6g/mL。


3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂包括芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤代烃类、醇类、醚类、酯类、酮类或腈类中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述芳香烃类包括苯、甲苯或二甲苯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述脂肪烃类包括戊烷、己烷或辛烷中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述脂环烃类包括环己烷、环己酮或甲苯环己酮中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述卤代烃类包括氯苯、二氯苯或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述醇类包括甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述醚类包括乙醚、环氧丙烷或四氢呋喃中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述酯类包括醋酸甲酯、醋酸乙酯或醋酸丙酯中的任意一种或至少两种的混合物；
优选地，所述腈类包括乙腈。


4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶解的方法包括加热溶解；
优选地，所述加热溶解的温度为35℃-溶剂沸点温度；
优选地，所述加热溶解的方法包括加热回流。


5.如权利要求4所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗昌炎，詹姆斯·T·布里斯托，
申请(专利权)人：江苏龙灯化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32