一种N,N-二乙基羟胺的生产方法技术

本发明专利技术适用于化工生产技术领域，提供了一种N,N‑二乙基羟胺的生产方法，该生产方法包括以下步骤：将二乙胺、双氧水和钛硅氧催化剂置于溶剂中进行氧化反应，得到粗品；将粗品进行负压蒸馏后，再进行抽滤处理，得到滤液；将滤液进行精馏分离处理，得到所述N,N‑二乙基羟胺。本发明专利技术实施例提供的生产方法，工艺简单，产品转化率高和生产效率较高，其通过将二乙胺和双氧水用钛硅氧催化剂在丙酮溶液中进行催化发生氧化反应后，再依次经过负压蒸馏、抽滤和精馏分离处理，可以得到含量约为50%的N,N‑二乙基羟胺产品，其产品总转化率可达90%。

【技术实现步骤摘要】
一种N,N-二乙基羟胺的生产方法
本专利技术属于化工生产
，尤其涉及一种N,N-二乙基羟胺的生产方法。
技术介绍
N,N-二乙基羟胺，是一种中等强度的有机还原剂，可用作阻聚剂、抗氧剂、稳定剂等。具体的，N,N-二乙基羟胺可作为不饱和油类及树脂的抗氧化剂，环境保护的光化学烟雾抑制剂，锅炉给水和蒸汽换热设备的缓蚀剂，丁苯乳聚过程的的终止剂等等。目前，N,N-二乙基羟胺的生产方法包括以下：在催化剂镉盐或锌盐存在下，以过氧化氢水溶液氧化仲胺，或者通过在钛硅质岩催化剂存在下，以过氧化氢水溶液氧化二烷基胺或三乙胺等。然而，现有用于生产N,N-二乙基羟胺的方法至少存在生产工艺较为复杂、产品总转化率较为低下等问题。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种N,N-二乙基羟胺的生产方法，旨在解决
技术介绍
中提出的问题。本专利技术实施例是这样实现的，一种N,N-二乙基羟胺的生产方法，包括以下步骤：将二乙胺、双氧水和钛硅氧催化剂置于溶剂中进行氧化反应，得到粗品；将粗品进行负压蒸馏后，再进行抽滤处理，得到滤液；将滤液进行精馏分离处理，得到所述N,N-二乙基羟胺。上述生产方法的化学反应路线如下：。作为本专利技术实施例的一个优选方案，所述将二乙胺、双氧水和钛硅氧催化剂置于溶剂中进行氧化反应，得到粗品的步骤，具体包括：将二乙胺与溶剂进行混合后，再与钛硅氧催化剂进行混合，得到混合物；将混合物加热至30~40℃后，再往混合物中滴加双氧水进行氧化反应，得到粗品。作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述二乙胺与双氧水的质量比为(0.35~0.55):1。作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述二乙胺与钛硅氧催化剂的质量比为(0.09~0.13):1000。作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述二乙胺与溶剂的质量比为(0.015~0.02):1。作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述溶剂为丙酮。作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，负压蒸馏的真空度不低于0.07MPa。作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，负压蒸馏的温度为50~60℃。作为本专利技术实施例的另一个优选方案，所述步骤中，精馏分离处理的真空度不低于0.07MPa。本专利技术实施例提供的一种N,N-二乙基羟胺的生产方法，工艺简单，产品转化率高和生产效率较高，其通过将二乙胺和双氧水用钛硅氧催化剂在丙酮溶液中进行催化发生氧化反应后，再依次经过负压蒸馏、抽滤和精馏分离处理，可以得到含量约为50%的N,N-二乙基羟胺产品，其产品总转化率可达90%。附图说明图1为本专利技术实施例提供的一种N,N-二乙基羟胺的生产方法的工艺流程图。图2为本专利技术实施例1提供的一种N,N-二乙基羟胺的生产方法的物料平衡分析图（单位：kg/批）。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1如附图1所示，该实施例提供了一种N,N-二乙基羟胺的生产方法，其包括以下步骤：S1、将1523.66kg的二乙胺用输送泵打入计量槽中进行计量，计量后高位放入氧化釜中后，再依次往氧化釜中加入28kg的丙酮溶剂和0.17kg的钛硅氧催化剂，并进行密闭搅拌；接着，将2011.37kg浓度为35%的双氧水溶液用输送泵打入至高位槽中；然后，通过夹套蒸汽将氧化釜升温至30℃后，关闭蒸汽，开始将高位槽中的双氧水滴加至氧化釜中，滴加4h，滴加完毕后保温1h，以进行密闭常压氧化反应；反应结束后，通过夹套冷却水降温至30℃以下，得到粗品，备用。S2、通过真空泵将上述氧化釜中的粗品抽入到真空度为0.07MPa的蒸馏回收釜中，并将蒸馏回收釜的温度缓慢升至50℃，以进行负压蒸馏；其中，蒸出的二乙胺和丙酮经四级盐水冷冷凝器冷凝后进入接受器待下批次套用，剩余的液体进入滤筒过滤器，开启真空抽滤出催化剂，得到滤液。S3、将上述滤液用泵打入精馏釜中，并开启真空泵维持精馏釜的真空度为0.07Mpa；接着，开启夹套蒸汽加热至滤液气化后，通过四级盐水冷凝（10℃以下）后进入接收罐，未凝尾气通过去离子水喷淋塔吸收后，再和经过冷凝下来的产品混合，即可得到含有N,N-二乙基羟胺的产品。实施例2如附图1所示，该实施例提供了一种N,N-二乙基羟胺的生产方法，其包括以下步骤：S1、将1523.66kg的二乙胺用输送泵打入计量槽中进行计量，计量后高位放入氧化釜中后，再依次往氧化釜中加入22.85kg的丙酮溶剂和0.14kg的钛硅氧催化剂，并进行密闭搅拌；接着，将1523.66kg浓度为35%的双氧水溶液用输送泵打入至高位槽中；然后，通过夹套蒸汽将氧化釜升温至40℃后，关闭蒸汽，开始将高位槽中的双氧水滴加至氧化釜中，滴加4h，滴加完毕后保温1h，以进行密闭常压氧化反应；反应结束后，通过夹套冷却水降温至30℃以下，得到粗品，备用。S2、通过真空泵将上述氧化釜中的粗品抽入到真空度为0.07MPa的蒸馏回收釜中，并将蒸馏回收釜的温度缓慢升至60℃，以进行负压蒸馏；其中，蒸出的二乙胺和丙酮经四级盐水冷冷凝器冷凝后进入接受器待下批次套用，剩余的液体进入滤筒过滤器，开启真空抽滤出催化剂，得到滤液。S3、将上述滤液用泵打入精馏釜中，并开启真空泵维持精馏釜的真空度为0.07Mpa；接着，开启夹套蒸汽加热至滤液气化后，通过四级盐水冷凝（10℃以下）后进入接收罐，未凝尾气通过去离子水喷淋塔吸收后，再和经过冷凝下来的产品混合，即可得到含有N,N-二乙基羟胺的产品。实施例3如附图1所示，该实施例提供了一种N,N-二乙基羟胺的生产方法，其包括以下步骤：S1、将1523.66kg的二乙胺用输送泵打入计量槽中进行计量，计量后高位放入氧化釜中后，再依次往氧化釜中加入30.47kg的丙酮溶剂和0.2kg的钛硅氧催化剂，并进行密闭搅拌；接着，将2394.32kg浓度为35%的双氧水溶液用输送泵打入至高位槽中；然后，通过夹套蒸汽将氧化釜升温至35℃后，关闭蒸汽，开始将高位槽中的双氧水滴加至氧化釜中，滴加4h，滴加完毕后保温1h，以进行密闭常压氧化反应；反应结束后，通过夹套冷却水降温至30℃以下，得到粗品，备用。S2、通过真空泵将上述氧化釜中的粗品抽入到真空度为0.07MPa的蒸馏回收釜中，并将蒸馏回收釜的温度缓慢升至56℃，以进行负压蒸馏；其中，蒸出的二乙胺和丙酮经四级盐水冷冷凝器冷凝后进入接受器待下批次套用，剩余的液体进入滤筒过滤器，开启真空抽滤出催化剂，得到滤液。S3、将上述滤液用泵打入精馏釜中，并开启真空泵维持精馏釜的真空度为0.07Mpa；接着，开启夹套蒸汽加热至滤液气化后，通过四级盐水冷凝（10℃以下）后进入接收罐，未凝尾气通过去离子水喷淋塔吸收后，再和经过冷凝下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N,N-二乙基羟胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将二乙胺、双氧水和钛硅氧催化剂置于溶剂中进行氧化反应，得到粗品；/n将粗品进行负压蒸馏后，再进行抽滤处理，得到滤液；/n将滤液进行精馏分离处理，得到所述N,N-二乙基羟胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种N,N-二乙基羟胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二乙胺、双氧水和钛硅氧催化剂置于溶剂中进行氧化反应，得到粗品；
将粗品进行负压蒸馏后，再进行抽滤处理，得到滤液；
将滤液进行精馏分离处理，得到所述N,N-二乙基羟胺。


2.根据权利要求1所述的一种N,N-二乙基羟胺的生产方法，其特征在于，所述将二乙胺、双氧水和钛硅氧催化剂置于溶剂中进行氧化反应，得到粗品的步骤，具体包括：
将二乙胺与溶剂进行混合后，再与钛硅氧催化剂进行混合，得到混合物；
将混合物加热至30~40℃后，再往混合物中滴加双氧水进行氧化反应，得到粗品。


3.根据权利要求1或2所述的一种N,N-二乙基羟胺的生产方法，其特征在于，所述二乙胺与双氧水的质量比为(0.35~0.55):1。


4.根据权利要求1或2所述的一种N,...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷文，
申请(专利权)人：菏泽鸿特药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37