一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法，包括如下步骤：第一步：将丁腈在加热后溶解在苯类溶剂当中得混合液，所述混合液当中的丁腈质量浓度为5～30％；将所述混合液与甲醇输入微通道反应器第一混合区中进行混合得第一混合物料；第二步：将所述混合物料和氯化氢气体在微通道反应器第二混合区混合后通入微通道反应器中进行一次反应；第三步：将保温反应后的反应液与水混合后通入微通道反应器中进行二次反应，反应结束后静置离心得所述偶氮二异丁酸二甲酯的粗产品，后重结晶得偶氮二异丁酸二甲酯。本发明专利技术提高了反应速率和原料利用率，避免了因反应温度波动导致的批次质量差异，反应易于控制，生产周期短，总收率可达75％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法
本专利技术涉及偶氮二异丁酸二甲酯制备领域，具体涉及一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法。
技术介绍
偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)别名V601，是一种偶氮类化合物，主要用作聚合物自由基引发剂，如聚合物多元醇POP的引发。POP称接枝聚醚多元醇，简称接枝聚醚，是含乙烯基单体的化合物在聚醚中接枝共聚得到的一种聚合物，用它生产出来的聚氨酯泡沫具有较高的承载能力和良好的回弹性能。在POP的生产过程中，引发剂及其分解物的性质会直接影响聚合物的生产工艺和产品特点。以前常用的聚合引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)分解后，其产物为固态四甲基丁二腈，在单体和聚合物中不能溶解，导致POP生产普遍存在易堵塞管道的问题。同时，随着聚醚行业竞争的日趋激烈，AIBN等常规引发剂也已远不能满足产品要求，AIBME能有效克服上述不足。AIBME作为偶氮类聚合物引发剂还有其独特的优点，如引发活性适中，聚合反应容易控制。现有技术中，一般采用釜式间歇式制备方法生产偶氮二异丁酸二甲酯，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n第一步：/n将丁腈在加热后溶解在苯类溶剂当中得混合液，所述混合液当中的丁腈质量浓度为5～30％；/n将所述混合液与甲醇输入微通道反应器第一混合区中进行混合得第一混合物料；/n第二步：/n将所述混合物料和氯化氢气体在微通道反应器第二混合区混合后通入微通道反应器中进行一次反应；/n第三步：/n将保温反应后的反应液与水混合后通入微通道反应器中进行二次反应，反应结束后静置离心得所述偶氮二异丁酸二甲酯的粗产品，后重结晶得偶氮二异丁酸二甲酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：
将丁腈在加热后溶解在苯类溶剂当中得混合液，所述混合液当中的丁腈质量浓度为5～30％；
将所述混合液与甲醇输入微通道反应器第一混合区中进行混合得第一混合物料；
第二步：
将所述混合物料和氯化氢气体在微通道反应器第二混合区混合后通入微通道反应器中进行一次反应；
第三步：
将保温反应后的反应液与水混合后通入微通道反应器中进行二次反应，反应结束后静置离心得所述偶氮二异丁酸二甲酯的粗产品，后重结晶得偶氮二异丁酸二甲酯。


2.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法，其特征在于，所述苯类溶剂为苯、甲苯、邻二甲苯或间二甲苯中的任意一种或多种。


3.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法，其特征在于，所述步骤一当中丁腈和甲醇的摩尔比为1：1.0～1.5。


4.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法，其特征在于，所述步骤二当中丁腈和氯化氢的摩尔比为1.0：1.0～1.5。


5.如权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法，其特征在于，所述第一混合区或...

【专利技术属性】
技术研发人员：张传好，殷俊，周媛媛，
申请(专利权)人：上海试四赫维化工有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31