一种SrTiO制造技术

本发明专利技术公开了一种SrTiO

【技术实现步骤摘要】
一种SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的制备方法
本专利技术属于光催化剂领域，具体涉及一种SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的制备方法。
技术介绍
SrTiO3具有可调节的能带结构和适当的带隙宽度(3.4eV)。可用于光催化水分解和二氧化碳的光还原制取燃料。同时具有成本低廉，环境友好的优点。SrTiO3是钙钛矿型材料，具有光催化转化可再生能源的巨大潜力。但是SrTiO3在光催化领域的发展受到限制的主要因素是光生电子和空穴容易复合。抑制光生电子和空穴的复合有很多手段，包括离子掺杂金属或非金属和贵金属的沉积。将导带和价带位置不同的两种半导体结合形成异质结，构成内建电场促进光生电子和空穴有效分离，也是解决这种问题的有效方法。但是由于异质结构中存在光生载流子的随机传输，因此单一的贵金属和半导体形成的异质结构难以满足提高光生载流子分离的需求。因此选用能带匹配的半导体金属材料，设计半导体-贵金属-半导体的光催化结构，构建光生电子的定向输运，提高光生电子-空穴的分离是最终制备出高性能的光催化剂的重要途径。SrSO4作为一种宽带隙材料，不适合作为光催化材料的主体，目前在光催化方面几乎没有研究。虽然作为宽带隙材料(7.6eV)的SrSO4不受可见光激发，但是SrSO4无色透明，可以从阳光穿过它而不会失去能量。另一方面，SrSO4具有良好的吸附能力，硫酸锶在其解离面(110)和(210)存在大量硫酸根离子和锶离子，对溶液中离子有强吸附作用。这意味着，硫酸锶表面能吸附大量的阳离子和阴离子。这会导致硫酸锶附近的离子或者官能团的局部浓度的提高，极大增加强氧化性自由基的产生几率，可以用作良好的电子消耗部位。这些都将对光催化反应起着一定的促进作用，引起了我们极大的研究兴趣。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：提供一种SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的制备方法，主要解决的技术问题为改善目前钛酸锶材料在光解水制氢技术应用上的光电子-空穴复合率高，以及比表面积小导致的活性位点低、光解水制氢效率不高的问题。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的制备方法，选用硝酸锶为锶源，钛酸锶丁酯为钛源，半胱氨酸为硫源，采用水热法和光沉积法制备出SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料。优选地，一种SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的制备方法，具体步骤如下：(1)在去离子水中加入半胱氨酸；超声分散后在磁力搅拌器上剧烈搅拌4-6分钟，再加入硝酸锶，然后在磁力搅拌器上剧烈搅拌至液体澄清、无沉淀物得到A溶液；(2)将冰醋酸溶于无水乙醇并搅拌4-6分钟，然后倒入盛有钛酸四丁酯的烧杯中继续搅拌，得到B溶液；(3)在B溶液搅拌过程中逐滴加入A溶液，加入过程中会逐渐发现絮状沉淀的产生，并继续剧烈搅拌1.8-2.2小时，配成前驱体溶液；(4)将前驱体溶液在烘箱中低温持续烘干；(5)将步骤(4)得到的固体研磨成粉末状后放入刚玉坩埚中，然后升温到500-600℃后，在马弗炉中退火1.8-2.2小时；等冷却到室温后，将得到的粉末在离心管中用稀盐酸洗涤2-3次，再用去离子水洗涤2-3次，最后，将得到的样品在烘箱中干燥，得到SrTiO3/SrSO4的复合纳米材料；(6)通过光沉积法，用1wt％的Pt修饰步骤(5)中得到的样品的表面；(7)将步骤(6)配置的溶液倒入反应器中在暗处搅拌预吸附25-35分钟，然后抽真空，抽好真空后打开光源，用氙灯光照还原4.5-5.5小时，得到的溶液离心分离出的沉淀用去离子水清洗2-3次，直至加入硝酸银溶液后无白色絮状物出现；(8)将步骤(7)得到的样品在真空干燥，得到SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料。优选地，步骤(1)和步骤(2)中加入的硝酸锶与钛酸四丁酯的摩尔比为1.5:1-2:1。优选地，步骤(1)中半胱氨酸和硝酸锶的摩尔比为1：1.5。5、根据权利要求2所述的SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中冰醋酸和无水乙醇体积比为1：20。优选地，步骤(4)中低温持续烘干的温度为30-60℃，时间为24-48小时。优选地，步骤(5)中升温速度为5-10℃/min，稀盐酸的浓度为0.1M；烘箱中干燥温度为60℃。优选地，步骤(6)的具体过程如下：将步骤(5)中得到的样品分散在去离子水中超声分散13-17分钟，随后加入氯铂酸，在磁力搅拌器上搅拌，再加入甲醇，继续搅拌。优选地，步骤(8)真空干燥的温度为60-80℃，时间为8-12小时。本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用硝酸锶、钛酸四丁酯为原料，半胱氨酸为螯合剂，成本低廉且环境友好。本专利技术采用溶胶凝胶法和光沉积法合成，操作比较简单，并且可以在室温下反应，无需高温高压。通过溶胶凝胶法制备出的材料容易形成多孔结构，这种结构将有利于光催化反应。螯合剂的存在可以获得化学组分分布均一的前驱体，极大地减少STO制备过程中杂质的产生，过程可控。本专利技术合成的产物拥有多孔结构。不仅增大了比表面积，而且有利于光催化材料与活性物质的充分接触，增加了反应的活性位点。由于SrSO4的存在为电子传输提供了更好的传输通道，电子和空穴的复合效率降低，从而实现最佳的电荷分离和H+离子还原。而且SrSO4具有很好的吸附性，表面能吸附大量的阳离子和阴离子，这会导致SrSO4附近的离子或者官能团的局部浓度的提高。传输到硫酸锶表面上的电子会和这些吸附的离子发生反应，可以用作良好的电子消耗部位。这些都将对光催化反应起着一定的促进作用。附图说明图1是实施例1中的SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的XRD图；图2是实施例1的SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的低倍下的扫描电镜图片；图3是实施例1的SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料高倍下的扫描电镜图片；图4(a)是实施例2的SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的透射电镜图片,图4(b)是实施例2的SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的高分辨透射电镜图片，图4(c)是实施例2的SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的元素分布图；图5是实施例2的SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料六个小时内的产氢效率的图片。具体实施方式为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的制备方法，具体步骤如下：(1)首先配置A溶液，在5ml去离子水中溶10mmol半胱氨酸在去离子水中超声分散后在磁力搅拌器上剧烈搅拌五分钟，再加入15mmol的硝酸锶，然后在磁力搅拌器上剧烈搅拌至液体澄清无沉淀物，得到A溶液。(2)然后配置B溶液，将2ml冰醋酸溶于40本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SrTiO

【技术特征摘要】
1.一种SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的制备方法，其特征在于：选用硝酸锶为锶源，钛酸锶丁酯为钛源，半胱氨酸为硫源，采用水热法和光沉积法制备出SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料。


2.根据权利要求1所述的SrTiO3/SrSO4/Pt双异质结纳米材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)在去离子水中加入半胱氨酸；超声分散后在磁力搅拌器上剧烈搅拌4-6分钟，再加入硝酸锶，然后在磁力搅拌器上剧烈搅拌至液体澄清、无沉淀物得到A溶液；
(2)将冰醋酸溶于无水乙醇并搅拌4-6分钟，然后倒入盛有钛酸四丁酯的烧杯中继续搅拌，得到B溶液；
(3)在B溶液搅拌过程中逐滴加入A溶液，加入过程中会逐渐发现絮状沉淀的产生，并继续剧烈搅拌1.8-2.2小时，配成前驱体溶液；
(4)将前驱体溶液在烘箱中低温持续烘干；
(5)将步骤(4)得到的固体研磨成粉末状后放入刚玉坩埚中，然后升温到500-600℃后，在马弗炉中退火1.8-2.2小时；等冷却到室温后，将得到的粉末在离心管中用稀盐酸洗涤2-3次，再用去离子水洗涤2-3次，最后，将得到的样品在烘箱中干燥，得到SrTiO3/SrSO4的复合纳米材料；
(6)通过光沉积法，用1wt％的Pt修饰步骤(5)中得到的样品的表面；
(7)将步骤(6)配置的溶液倒入反应器中在暗处搅拌预吸附25-35分钟，然后抽真空，抽好真空后打开光源，用氙灯光照还原4.5-5.5小时，得到的溶液离心分离出的沉淀用去离子水清洗2-3次，直至加入硝酸银溶液后无白色絮状物出现；
(8)将步骤(7)得到的样品在真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，蔡婧怡，吴玉程，张雪茹，崔接武，王岩，秦永强，舒霞，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34