咖啡因杂质II的分离纯化方法技术

本发明专利技术提供了咖啡因杂质II的分离纯化方法：(1)将咖啡因加入到的硅胶中，搅拌均匀；(2)上正相硅胶分离柱；(3)用洗脱剂洗脱，TLC检测，R

【技术实现步骤摘要】
咖啡因杂质II的分离纯化方法
本专利技术涉及咖啡因的一种新杂质，即1,3-二甲基-7-(甲胺基)-2,4-二羰基-1,2,3,4-四氢蝶啶-6-羧酸(简称咖啡因杂质II)的分离纯化方法，属于药物合成

技术介绍
咖啡因(Caffeine，咖啡碱)为黄嘌呤生物碱，化学名称为1,3,7-三甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮一水合物，白色结晶粉末，无臭，味苦，有风化性。咖啡因是茶叶、咖啡豆、可可、可拉果等植物体中的主要生物碱，具有较强的兴奋中枢系统作用。广泛用于医药、食品、化妆品等领域。咖啡因具有兴奋心脏、骨骼肌和中枢神经系统，抗氧化，舒张血管、松弛平滑肌等生理作用；普遍存在于茶叶、咖啡、可可等各种食品当中。近年来，咖啡因制品在食品工业和药物中得到了日益广泛的应用。咖啡因的合成路线，依起始原料不同主要有氰乙酸和氰乙酸乙酯两种；依合成工艺路线来分主要有尿素和二甲脲两种方法。它们都要经过缩合、环合、亚硝化、还原、酰化、一次甲基化、闭环、二次甲基化才合成得到咖啡因，然后经过结晶、提取、精制等操作，才能生产出成品咖啡因。另外还有其它本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.咖啡因杂质II的分离纯化方法，其特征是采用如下步骤：/n(1)将咖啡因加入到的硅胶中，搅拌均匀，待用；/n(2)将(1)中拌好的样品上正相硅胶分离柱；/n(3)用洗脱剂进行洗脱，TLC检测，R

【技术特征摘要】
1.咖啡因杂质II的分离纯化方法，其特征是采用如下步骤：
(1)将咖啡因加入到的硅胶中，搅拌均匀，待用；
(2)将(1)中拌好的样品上正相硅胶分离柱；
(3)用洗脱剂进行洗脱，TLC检测，Rf值为0.55确定收集目标物组分洗脱剂；
(4)减压浓缩洗脱剂后，得到目标物组分粗品，准备进行二次过柱；
(5)将上述所得粗品组分用洗脱剂溶解，然后与硅胶混合，减压浓缩后得到拌料，上正相硅胶分离柱Rf值为0.55，然后用洗脱剂进行洗脱，TLC检测，Rf值为0.55收集目标组分洗脱剂，减压浓缩溶剂后，得到较纯的咖啡因杂质II，即1,3-二甲基-7-(甲胺基)-2,4-二羰基-1,2,3,4-四氢蝶啶-6-羧酸。


2.根据权利要求1所述的咖啡因杂质II的分离纯化方法，其特征是：
所述的拌样硅胶目数为50～100，100～200，200～300中的一种；
所述的正相硅胶目数为200～300，300～400，400～500中的一种；

【专利技术属性】
技术研发人员：张富强，孙国春，常森，易晓清，曹丽丽，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37