咖啡因杂质I的分离纯化方法技术

本发明专利技术提供了咖啡因杂质I的分离纯化方法，采用如下步骤：(1)将咖啡因成品经过拌样通过正相硅胶柱洗脱，截取目标物组分，减压浓缩得到目标物粗品；(2)将(1)中得到的目标物粗品再进行二次过柱，用洗脱剂进行洗脱，收集目标物组分，然后经过混合浓缩，得到较纯的目标物；然后进行核磁和质谱分析，确定结构为咖啡因杂质I，即7‑氨基‑1,3‑二甲基‑2,4二羰基‑1,2,3,4‑四氢蝶啶‑6‑羧酸。

【技术实现步骤摘要】
咖啡因杂质I的分离纯化方法
本专利技术涉及咖啡因一种新杂质，特别是7-氨基-1,3-二甲基-2,4二羰基-1,2,3,4-四氢蝶啶-6-羧酸(简称杂质I)的分离纯化，属于药物合成

技术介绍
啡咖因(Caffeine，咖啡碱)为黄嘌呤生物碱，化学名称为1,3,7-三甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮一水合物，白色结晶粉末，无臭，味苦，有风化性。咖啡因是茶叶、咖啡豆、可可、可拉果等植物体中的主要生物碱，具有较强的兴奋中枢系统作用。广泛用于医药、食品、化妆品等领域。咖啡因具有兴奋心脏、骨骼肌和中枢神经系统，抗氧化，舒张血管、松弛平滑肌等生理作用；普遍存在于茶叶、咖啡、可可等各种食品当中。近年来，咖啡因制品在食品工业和药物中得到了日益广泛的应用。咖啡因合成路线，依起始原料不同主要有氰乙酸和氰乙酸乙酯两种；依合成工艺路线来分主要有尿素和二甲脲两种方法。它们都要经过缩合、环合、亚硝化、还原、酰化、一次甲基化、闭环、二次甲基化才合成得到咖啡因，然后经过结晶、提取、精制等操作，才能生产出成品咖啡因。另外还有其它像二甲基4-AU溴化法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.咖啡因杂质I的分离纯化方法，其特征是采用如下步骤：/n(1)将咖啡因成品加入到硅胶中拌样，将拌好的样品上正相硅胶，用洗脱剂进行洗脱，TLC检测，Rf＝0.5收集目标物组分，混合洗脱剂后，减压浓缩得到目标物粗品；/n(2)将(1)中得到的目标物粗品用少量洗脱剂溶解，然后加入到硅胶混合，减压浓缩溶剂后得到拌料，然后将拌料加入至正相硅胶上层，进行二次过柱，用洗脱剂进行洗脱，TLC检测，Rf＝0.5收集目标物组分；/n(3)将(2)中得到的目标物组分混合浓缩，得到较纯的目标物咖啡因杂质A即7-氨基-1,3-二甲基-2,4二羰基-1,2,3,4-四氢蝶啶-6-羧酸；/n所述的拌样硅胶目数为50～10...

【技术特征摘要】
1.咖啡因杂质I的分离纯化方法，其特征是采用如下步骤：
(1)将咖啡因成品加入到硅胶中拌样，将拌好的样品上正相硅胶，用洗脱剂进行洗脱，TLC检测，Rf＝0.5收集目标物组分，混合洗脱剂后，减压浓缩得到目标物粗品；
(2)将(1)中得到的目标物粗品用少量洗脱剂溶解，然后加入到硅胶混合，减压浓缩溶剂后得到拌料，然后将拌料加入至正相硅胶上层，进行二次过柱，用洗脱剂进行洗脱，TLC检测，Rf＝0.5收集目标物组分；
(3)将(2)中得到的目标物组分混合浓缩，得到较纯的目标物咖啡因杂质A即7-氨基-1,3-二甲基-2,4二羰基-1,2,3,4-四氢蝶啶-6-羧酸；
所述的拌样硅胶目数为50～100，100～200，200～300中的一种；
所述的正相硅胶目数为200～300，300～400，400～500中的一种；
所述的洗脱剂为乙酸乙酯：石油醚，二氯甲烷：甲醇，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张富强，常森，易晓清，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37