1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法，包括如下步骤：a、1,1,1,3,3‑五氯丙烷原料的预处理：1)水洗处理，2)静止沉淀，3)吸附处理，4)蒸馏处理；b、氟化反应；c、提纯处理。本发明专利技术采用预处理装置对1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯制备所需的原料1,1,1,3,3‑五氯丙烷进行除杂提纯处理，通过水洗、静置沉淀、吸附和蒸馏四步处理，有效保证原料1,1,1,3,3‑五氯丙烷的纯度，使得后续氟化反应更加的充分完全，并且减少反应过程中原料中的杂质成分对氟化反应中的催化剂寿命的影响，有效延长催化剂的寿命，而且可以有效防止1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯制备中的装置内部发生结垢、腐蚀等问题。

【技术实现步骤摘要】
1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法
本专利技术属于1-氯-3,3,3-三氟丙烯制备
，具体涉及1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法。
技术介绍
1-氯-3,3,3-三氟丙烯(以下有时称为1233)是结构中具有双键、大气中的寿命非常短、作为不担心臭氧层破坏和地球温暖化的环境适应型的氟利昂代替品有望的化合物。1-氯-3,3,3-三氟丙烯可以通过1,1,1,3,3-五氯丙烷为原料，通过液相氟化反应合成。而1,1,1,3,3-五氯丙烷原料在制备过程中，最终产物1,1,1,3,3-五氯丙烷中会存催化剂成分等杂质，而1,1,1,3,3-五氯丙烷原料中的产物中存在的催化剂成分等杂质会在1-氯-3,3,3-三氟丙烯制备1-氯-3,3,3-三氟丙烯的氟化反应中对氟化反应中的催化剂的寿命造成影响，使催化剂的寿命缩减，抑制氟化反应，而且对1-氯-3,3,3-三氟丙烯制备中的装置设备会产生重大堵塞、腐蚀等问题。
技术实现思路
本专利技术目的在于针对现有技术所存在的不足而提供1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法的技术方案，采用预处理装置对1-氯-3,3,3-三氟丙烯制备所需的原料1,1,1,3,3-五氯丙烷进行除杂提纯处理，通过水洗、静置沉淀、吸附和蒸馏四步处理，有效保证原料1,1,1,3,3-五氯丙烷的纯度，使得后续氟化反应更加的充分完全，并且减少反应过程中原料中的杂质成分对氟化反应中的催化剂寿命的影响，有效延长催化剂的寿命，而且可以有效防止1-氯-3,3,3-三氟丙烯制备中的装置内部发生结垢、腐蚀等问题。1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、1,1,1,3,3-五氯丙烷原料的预处理：1)水洗处理：(1)首先打开靠近水洗塔顶部进口处的分流装置，旋转电机转动，旋转电机通过电机轴带动支撑螺杆的转动，支撑螺杆上的套筒沿着支撑螺杆移动；(2)套筒移动时带动与之相连接的调节杆组移动，调节杆组的一端与套筒活动连接，调节杆组的另一端与分流挡板的一端活动连接，而分流挡板的另一端与支架转动连接，从而确保套筒通过调节杆组带动分流挡板转动，将分流孔打开，并且根据原料的处理量和处理需求调整分流孔的打开角度；整体结构设计巧妙合理，使用方便，通过分流装置的分流处理，使得液态原料以多个角度方向往水洗区喷射流动，从而使得原料后续与水洗区内喷射的水充分混合接触，提高水洗速率，并且通过控制旋转电机的转动角度可以控制分流孔的实际打开角度，从而可以根据实际水洗要求来调整分流孔的打开大小，控制原料的水洗速率；(3)将液态原料通入到水洗塔内，原料从水洗塔顶部的进口进入，通过分流装置的分流从分流孔往水洗区流动，水泵将水输送到两组喷洒盘内，再从喷洒盘上的喷头喷出，水往上喷射，原料往下流动，水与原料对冲混合，对进入到水洗区内的原料进行水洗作业；水洗塔的进口位于顶部，使得进入到水洗塔内的原料在自身重力作用下往水洗区流动，同时喷洒盘通过喷头往上方喷射水，水与原料相向流动，对冲混合，使得水与原料充分接触，有效提高水洗质量和水洗速率，使得原料中的杂质去除更充分，而且通过两组喷洒盘的先后水洗，有效提高水洗塔的工作质量；(4)同时循环泵开启，循环泵将水洗结束后的原料从循环口输送到循环管内，经循环管再输送到水洗塔顶部，进入到水洗塔内进行再次水洗处理，循环水洗3-5次，关闭循环泵，打开抽吸泵，同时打开靠近水洗塔底部出口处的分流装置；设计巧妙合理，通过循环泵的巧妙设计，可以实现循环水洗作业，通过多次循环重复水洗，可以使得水洗更加的充分，有效去除原料中的杂质；2)静止沉淀：经过水洗塔处理后的原料经分流孔往下流动，从水洗塔底部的出口进入到输送管内，经抽吸泵将原料输送到沉淀塔内进行静置沉淀处理，静置沉淀2-10h后，将上层的水层抽走，并打开输送泵，下层的原料溶液通过沉淀塔底部的出口进入到输送管内，经过输送泵输送到吸附塔内；将水洗后的原料混合水的混合溶液输送到沉淀塔，经过沉淀塔内的静置处理实现分层，上层为溶解杂质的水层，而下层则为密度大的原料层，上层的水层配合泵将水层抽取排放集中处理，而下层的原料层则从沉淀塔底部的出口排出进行吸附处理，整个设计合理，先通过静置沉淀去除大量水层，从而便于后续的吸附处理，降低后续的除杂工作量，提高吸附层的使用寿命；3)吸附处理：原料经吸附塔顶部的进口进入到吸附区内，吸附塔内设置有吸附层，吸附层包括间隔分布的活性炭吸附层和分子筛吸附层，通过活性炭吸附层和分子筛吸附层的吸附处理后，原料从吸附塔底部的出口处排出；通过多个活性炭吸附层和分子筛吸附层的多重吸附处理，既可以吸附液态原料中的残余水分，又可以将原料中的残余杂质进一步吸附去除；4)蒸馏处理：将吸附塔吸附处理后的原料输送到蒸馏釜内进行进一步的蒸馏处理；设计合理，通过水洗、吸附去除大部分杂质，最后在进行蒸馏处理，通过蒸馏处理不仅可以进一步去除原料中的残余杂质，使得原料纯度更好，而且蒸馏位于最后一步，通过蒸馏还可以将原料中残余的水分、吸附过程中携带的吸附剂等进一步去除，有效提高最终得到的原料的纯度，减少原料中杂质对后续氟化反应中的催化剂的影响，使得后续的氟化反应更加的完全充分；b、氟化反应：1)将蒸馏处理后的液态1,1,1,3,3-五氯丙烷原料通入到氟化反应釜内，同时往氟化反应釜内加入催化剂；2)对氟化反应釜进行升温加热，温度达到120-450℃后，往氟化反应釜内通入无水氟化氢，控制氟化反应釜的反应压力在0.08-5.5MPa，保持2-5小时，反应结束；c、提纯处理：将反应后的产物通入到精馏塔内进行精馏处理，精馏处理后再进行冷凝回流，从而得到最终的成品产物；通过精馏和冷凝回流对产物进行提纯，提高最终产物的质量。进一步，在步骤a的步骤3)中，吸附塔内设置了阻流板，阻流板与吸附层间隔分布，通过阻流板对原料进行阻碍扰乱，使得原料分流，交叉混合，在吸附区内快速扩散，增大原料与吸附层的接触面积，从而使得原料与吸附层充分接触混合，提高吸附效率。进一步，在步骤c中，在精馏处理过程中，通过尾气收集塔对精馏产生的尾气进行集中回收处理，回收处理合格后再进行排放，对精馏处理中的尾气进行回收处理，避免尾气中的物质对空气造成污染。1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法用原料的预处理装置，其特征在于：预处理装置包括从左到右依次设置的水洗塔、沉淀塔和吸附塔，水洗塔、沉淀塔和吸附塔之间通过输送管相连接，水洗塔和沉淀塔之间的输送管上设置有抽吸泵，沉淀塔与吸附塔之间的输送管上设置有输送泵，水洗塔的底部设置有循环口，循环口通过循环管与水洗塔的顶部连通，循环管上设置有循环泵，水洗塔内设置有主支撑杆，主支撑杆与水洗塔的内壁固定连接，主支撑杆的两端均设置有分流装置，分流装置与旋转电机相连接，旋转电机通过辅助板与主支撑杆的端部固定连接，在旋转电机上还覆盖了密封保护罩，通过密封保护罩对旋转电机进行遮挡保护，延长旋转电机的使用寿命，主支撑杆上设置有喷洒盘，喷洒盘的顶面上均匀设置有喷头，吸附塔内设置有间隔分布的阻流板和吸附层，吸附层包本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/na、1,1,1,3,3-五氯丙烷原料的预处理：/n1)水洗处理：/n(1)通过预处理装置对原料进行预处理，先进行水洗处理，打开靠近水洗塔顶部进口处的分流装置，旋转电机转动，旋转电机通过电机轴带动支撑螺杆的转动，支撑螺杆上的套筒沿着支撑螺杆移动；/n(2)套筒移动时带动与之相连接的调节杆组移动，调节杆组的一端与套筒活动连接，调节杆组的另一端与分流挡板的一端活动连接，而分流挡板的另一端与支架转动连接，从而确保套筒通过调节杆组带动分流挡板转动，将分流孔打开，并且根据原料的处理量和处理需求调整分流孔的打开角度；/n(3)将液态原料通入到水洗塔内，原料从水洗塔顶部的进口进入，通过分流装置的分流从分流孔往水洗区流动，水泵将水输送到两组喷洒盘内，再从喷洒盘上的喷头喷出，水往上喷射，原料往下流动，水与原料对冲混合，对进入到水洗区内的原料进行水洗作业；/n(4)同时循环泵开启，循环泵将水洗结束后的原料从循环口输送到循环管内，经循环管再输送到水洗塔顶部，进入到水洗塔内进行再次水洗处理，循环水洗3-5次，关闭循环泵，打开抽吸泵，同时打开靠近水洗塔底部出口处的分流装置；/n2)静止沉淀：经过水洗塔处理后的原料经分流孔往下流动，从水洗塔底部的出口进入到输送管内，经抽吸泵将原料输送到沉淀塔内进行静置沉淀处理，静置沉淀2-10h后，将上层的水层抽走，并打开输送泵，下层的原料溶液通过沉淀塔底部的出口进入到输送管内，经过输送泵输送到吸附塔内；/n3)吸附处理：原料经吸附塔顶部的进口进入到吸附区内，吸附塔内设置有吸附层，吸附层包括间隔分布的活性炭吸附层和分子筛吸附层，通过活性炭吸附层和分子筛吸附层的吸附处理后，原料从吸附塔底部的出口处排出；/n4)蒸馏处理：将吸附塔吸附处理后的原料输送到蒸馏釜内进行进一步的蒸馏处理；/nb、氟化反应：/n1)将蒸馏处理后的液态1,1,1,3,3-五氯丙烷原料通入到氟化反应釜内，同时往氟化反应釜内加入催化剂；/n2)对氟化反应釜进行升温加热，温度达到120-450℃后，往氟化反应釜内通入无水氟化氢，控制氟化反应釜的反应压力在0.08-5.5MPa，保持2-5小时，反应结束；/nc、提纯处理：将反应后的产物通入到精馏塔内进行精馏处理，精馏处理后再进行冷凝回流，从而得到最终的成品产物。/n...

【技术特征摘要】
1.1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、1,1,1,3,3-五氯丙烷原料的预处理：
1)水洗处理：
(1)通过预处理装置对原料进行预处理，先进行水洗处理，打开靠近水洗塔顶部进口处的分流装置，旋转电机转动，旋转电机通过电机轴带动支撑螺杆的转动，支撑螺杆上的套筒沿着支撑螺杆移动；
(2)套筒移动时带动与之相连接的调节杆组移动，调节杆组的一端与套筒活动连接，调节杆组的另一端与分流挡板的一端活动连接，而分流挡板的另一端与支架转动连接，从而确保套筒通过调节杆组带动分流挡板转动，将分流孔打开，并且根据原料的处理量和处理需求调整分流孔的打开角度；
(3)将液态原料通入到水洗塔内，原料从水洗塔顶部的进口进入，通过分流装置的分流从分流孔往水洗区流动，水泵将水输送到两组喷洒盘内，再从喷洒盘上的喷头喷出，水往上喷射，原料往下流动，水与原料对冲混合，对进入到水洗区内的原料进行水洗作业；
(4)同时循环泵开启，循环泵将水洗结束后的原料从循环口输送到循环管内，经循环管再输送到水洗塔顶部，进入到水洗塔内进行再次水洗处理，循环水洗3-5次，关闭循环泵，打开抽吸泵，同时打开靠近水洗塔底部出口处的分流装置；
2)静止沉淀：经过水洗塔处理后的原料经分流孔往下流动，从水洗塔底部的出口进入到输送管内，经抽吸泵将原料输送到沉淀塔内进行静置沉淀处理，静置沉淀2-10h后，将上层的水层抽走，并打开输送泵，下层的原料溶液通过沉淀塔底部的出口进入到输送管内，经过输送泵输送到吸附塔内；
3)吸附处理：原料经吸附塔顶部的进口进入到吸附区内，吸附塔内设置有吸附层，吸附层包括间隔分布的活性炭吸附层和分子筛吸附层，通过活性炭吸附层和分子筛吸附层的吸附处理后，原料从吸附塔底部的出口处排出；
4)蒸馏处理：将吸附塔吸附处理后的原料输送到蒸馏釜内进行进一步的蒸馏处理；
b、氟化反应：
1)将蒸馏处理后的液态1,1,1,3,3-五氯丙烷原料通入到氟化反应釜内，同时往氟化反应釜内加入催化剂；
2)对氟化反应釜进行升温加热，温度达到120-450℃后，往氟化反应釜内通入无水氟化氢，控制氟化反应釜的反应压力在0.08-5.5MPa，保持2-5小时，反应结束；
c、提纯处理：将反应后的产物通入到精馏塔内进行精馏处理，精馏处理后再进行冷凝回流，从而得到最终的成品产物。


2.根据权利要求1所述的1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，其特征在于：在所述步骤a的步骤3)中，吸附塔内设置了阻流板，阻流板与吸附层间隔分布，通过阻流板对原料进行阻碍扰乱，使得原料分流，交叉混合，在吸附区内快速扩散。


3.根据权利要求1所述的1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓东，胡彬，柯泓昊，
申请(专利权)人：浙江三美化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33