一种改性花状TiO制造技术

本发明专利技术涉及污水处理技术领域，且公开了一种改性花状TiO

【技术实现步骤摘要】
一种改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂及其制法
本专利技术涉及污水处理
，具体为一种改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂及其制法。
技术介绍
我国的水污染问题十分严峻，对水体环境和人体健康造成了巨大的破坏和损害，水体污染物主要有铜、铬、镉等重金属污染物；以及甲苯、乙二醇等有机溶剂，亚甲基蓝、甲基橙等有机染料的有机污染物，目前对于水污染处理主要为物理吸附法、化学沉淀法、光催化降解法等。光催化降解是一种新型高效的水污染处理方法，主要是通过光辐射在光催化剂上，产生的光生电子和空穴，进一步产生活性很强羟基自由基和超氧负离子等，具有很强的氧化还原性，可以与有机染料等有机污染物进行氧化还原反应，将有机污染物降解为污染较小的小分子，常见的光催化剂有二氧化钛、硫化镉、石墨相氮化碳等。常见的吸附剂主要有活性炭、天然黏土、聚丙烯酰胺等，其中水凝胶是一种三维网络结构凝胶，具有很强的亲水性和吸水性，如聚丙烯酸水凝胶、壳聚糖水凝胶、聚乙烯醇水凝胶等，并且可以通过调控聚合单体，赋予水凝胶多种活性基团，如羧基、氨基、羟基，可以与重金属离子，以及离子型有机染料产生络合和静电作用，起到良好的吸附效果，在水污染处理领域具有广阔的应用前景。为了进一步提高聚丙烯酸等水凝胶的污水处理效果，可以将水凝胶材料与纳米二氧化钛等光催化剂结合，从而赋予水凝胶光催化降解的效果，但是仅仅通过机械共混和物理混合的方法，会使纳米二氧化钛与聚丙烯酸等水凝胶的结合力很弱，在流动的水体环境中，很容易发生脱离和分离，会严重降低水凝胶的光催化降解性能。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂及其制法，同时具有优异的吸附性能和光催化降解性能。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂，所述改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂制备方法如下所示：(1)向反应瓶中加入醋酸溶液和钛酸四丁酯，超声分散均匀后将溶液在水热反应器中，加热至140-160℃，反应8-12h，使用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀产物，干燥后置于管式炉中，在320-380℃下退火2-3h，制备得到花状纳米TiO2。(2)向反应瓶中加入环己烷溶剂和花状纳米TiO2，超声分散均匀后加入油酸的水溶液，加热至50-70℃，匀速搅拌反应3-6h，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并冷冻干燥，制备得到油酸修饰花状纳米TiO2。(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、油酸修饰花状TiO2和高锰酸钾，超声反应3-8h，产物使用蒸馏水和乙醇洗涤并干燥，制备得到改性的羧基功能化花状纳米TiO2。(4)在氮气氛围中，向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、羧甲基壳聚糖和羧基功能化花状纳米TiO2，超声分散均匀后加入缩合剂和活化剂，加热至50-70℃，匀速搅拌反应20-30h，使用蒸馏水和乙醇洗涤产物并干燥，制备得到花状纳米TiO2接枝壳聚糖。(5)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、花状纳米TiO2接枝壳聚糖和丙烯酸，超声分散均匀后，加热至50-60℃，缓慢滴加过硫酸铵溶液，匀速搅拌反应15-30min，再加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，反应3-6h，产物通过蒸馏水和乙醇洗涤并透析纯化，制备得到改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂。优选的，所述步骤(1)中的水热反应器包括鼓风加热器，水热反应器上方固定连接有电机，电机活动连接有旋转轴，旋转轴固定连接有载物盘，载物盘上方设置有反应釜。优选的，所述步骤(2)中的花状纳米TiO2和油酸的质量比为10:15-35。优选的，所述步骤(3)中的油酸修饰花状TiO2和高锰酸钾的质量比为10:20-60。优选的，所述步骤(4)中的缩合剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，活化剂为N-羟基丁二酰亚胺，羧甲基壳聚糖、羧基功能化花状纳米TiO2、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺的质量比为100:30-60:15-30:18-35。优选的，所述步骤(5)中的花状纳米TiO2接枝壳聚糖、丙烯酸、过硫酸铵和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为5-15:100:0.35-0.45:3-7。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂，在醋酸溶液的水溶体系中，正硅酸乙酯水解为纳米TiO2薄片，进一步自组装堆叠形成花状纳米TiO2，独特的花瓣状形貌相比于传统的纳米TiO2，具有超高的比表面积，可以提高对光能的利用率，产生更丰富的光生电子和空穴，进而与氧气和水反应，得到活性很强的超氧负离子和羟基自由基，提高了其光化学活性和光催化降解性能。该一种改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂，提高油酸的羧基与花状纳米TiO2表面的羟基进行反应，得到油酸修饰花状纳米TiO2，高锰酸钾再将油酸的双键氧化断键成羧基，得到改性的羧基功能化花状纳米TiO2，链端的羧基在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺的活化作用下，与壳聚糖的部分氨基进行酰胺化反应，从而将花状纳米TiO2与壳聚糖实现化学键共价接枝，然后在过硫酸钾引发作用下，壳聚糖的氨基产生活性自由基，引发丙烯酸共聚，使壳聚糖与丙烯酸发生共聚，得到壳聚糖-丙烯酸复合水凝胶，花状纳米TiO2通过化学键的修饰作用，均匀分散在复合水凝胶的基体中，不仅减少了团聚现象，同时在化学键连接下，与复合水凝胶结合牢固，很难发生分离和脱离，赋予了复合水凝胶优异的光催化降解活性，并且复合水凝胶分子链中含有大量的羟基、羧基和氨基等基团，对Cr3+等重金属离子，以及亚甲基蓝等阳离子染料具有很强的络合和静电吸附的作用，起到高效的光催化降解-吸附的双功能效果。附图说明图1是水热反应器正面示意图；图2是载物盘俯视调节示意图。1-水热反应器；2-鼓风加热器；3-电机；4-旋转轴；5-载物盘；6-反应釜。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂，制备方法如下所示：(1)向反应瓶中加入醋酸溶液和钛酸四丁酯，超声分散均匀后将溶液在水热反应器中，水热反应器包括鼓风加热器，水热反应器上方固定连接有电机，电机活动连接有旋转轴，旋转轴固定连接有载物盘，载物盘上方设置有反应釜，加热至140-160℃，反应8-12h，使用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀产物，干燥后置于管式炉中，在320-380℃下退火2-3h，制备得到花状纳米TiO2。(2)向反应瓶中加入环己烷溶剂和花状纳米TiO2，超声分散均匀后加入油酸的水溶液，其中花状纳米TiO2和油酸的质量比为10:15-35，加热至50-70℃，匀速搅拌反应3-6h，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并冷冻干燥，制备得到油酸修饰花状纳米TiO2。(3)向反应瓶中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性花状TiO

【技术特征摘要】
1.一种改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂，其特征在于：所述改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂制备方法如下所示：
(1)向醋酸溶液中加入钛酸四丁酯，超声分散均匀后将溶液在水热反应器中，加热至140-160℃，反应8-12h，产物置于管式炉中，在320-380℃下退火2-3h，制备得到花状纳米TiO2；
(2)向环己烷溶剂中加入花状纳米TiO2，超声分散均匀后加入油酸的水溶液，加热至50-70℃，反应3-6h，制备得到油酸修饰花状纳米TiO2；
(3)向蒸馏水溶剂中加入油酸修饰花状TiO2和高锰酸钾，超声反应3-8h，制备得到改性的羧基功能化花状纳米TiO2；
(4)在氮气氛围中，向蒸馏水溶剂中加入羧甲基壳聚糖和羧基功能化花状纳米TiO2，超声分散均匀后加入缩合剂和活化剂，加热至50-70℃，反应20-30h，制备得到花状纳米TiO2接枝壳聚糖；
(5)向蒸馏水溶剂中加入花状纳米TiO2接枝壳聚糖和丙烯酸，超声分散均匀后，加热至50-60℃，滴加过硫酸铵溶液，反应15-30min，再加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，反应3-6h，制备得到改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂。


2.根据权利要求1所述的一种改性花状TiO2接枝复合水凝胶的光催化吸附剂，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴飞，
申请(专利权)人：吴飞，
类型：发明
国别省市：河南;41