一种环保型3-甲胺基甘油及其制备方法技术

本发明专利技术涉及医药化工技术领域，具体针对医药中间体行业，而提供的一种环保型3‑甲胺基甘油及其制备方法。本发明专利技术经过环氧氯丙烷水解、甲胺化、脱水、碱化、过滤、脱醇等工艺制得3‑甲胺基甘油。本发明专利技术通过选用分子蒸馏器大大缩短了蒸馏时间，采用催化剂后，缩短了反应时间，提高了生产效率，制得的产品不仅无色透明，而且纯度高。同时整个生产条件在低压条件下，安全风险小，不污染周围环境，符合绿色环保、安全生产要求。

【技术实现步骤摘要】
一种环保型3-甲胺基甘油及其制备方法
本专利技术涉及医药化工
，具体针对医药中间体行业，而提供的一种环保型3-甲胺基甘油及其制备方法。
技术介绍
3-甲胺基甘油主要应用于生产X-CT非离子造影剂碘普罗胺的一重要中间体，该中间体生产的碘普罗胺在临床中主要用于血管造影、TC的对比增强检查，具有造影密度高、毒性低、图像清晰、副作用少、不良反应轻微等特点，被认为是当前最好的非离子造影剂之一，而甲胺基甘油的产品纯度直接影响碘普罗胺的内在质量和临床应用效果。目前市场上甲胺基甘油生产方法主要有几种，一是环氧氯丙烷法，就是将环氧氯丙烷水解后已一定浓度的一甲胺溶液反应，然后经过一甲胺碱化、蒸馏等过程制得产品。二是氯代甘油法，就是将氯代甘油与一定浓度的一甲胺反应，然后经过脱一甲胺、加碱、分馏等过程制得产品。三是缩水甘油法，将缩水甘油与一定浓度的一甲胺反应，经过脱一甲胺，除盐、精馏等过程制得产品。采用以上方法，其中第二和第三种方法，存在原料单耗高、成本高、温度压力高、安全风险大，因此目前工业上已逐步淘汰。第一种方法目前生产企业较多，但生产过程中反应温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环保型3-甲胺基甘油及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）环氧氯丙烷水解：将2.0～3.0重量份的硫酸，加入600重量份的去离子水，同时抽入带有搅拌装置密闭的反应釜中，同时开启搅拌装置，并加热釜内物料，在40～60分钟内将物料加热到70～90℃，然后将500重量份的环氧氯丙烷通过滴加方式，在4～5小时内加入到反应釜中，控制反应温度在90～105℃，待反应完毕采用降温，待釜内温度降到20～40℃时，再将40～60重量份氢氧化钠溶液加入到反应釜中，氢氧化钠浓度为10～15%，然后搅拌40～55分钟，开启升温，蒸发釜内水分，当气相温度达到90～100℃时，开启真空泵，在真空度≥0...

【技术特征摘要】
1.一种环保型3-甲胺基甘油及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）环氧氯丙烷水解：将2.0～3.0重量份的硫酸，加入600重量份的去离子水，同时抽入带有搅拌装置密闭的反应釜中，同时开启搅拌装置，并加热釜内物料，在40～60分钟内将物料加热到70～90℃，然后将500重量份的环氧氯丙烷通过滴加方式，在4～5小时内加入到反应釜中，控制反应温度在90～105℃，待反应完毕采用降温，待釜内温度降到20～40℃时，再将40～60重量份氢氧化钠溶液加入到反应釜中，氢氧化钠浓度为10～15%，然后搅拌40～55分钟，开启升温，蒸发釜内水分，当气相温度达到90～100℃时，开启真空泵，在真空度≥0.098MPa条件下，提取115～130℃冷凝液为中间品；
（2）氨化反应：将1400～1600重量份配制好的浓度为31～42%的一甲胺水溶液、260～290重量份的冷凝液、1.0～2.0重量份的主催化剂、0.5～0.8重量份辅助催化剂，加入带有搅拌装置密闭的反应釜中，搅拌40～60分钟，再升温至45～55℃，反应压力为0.1～0.15MPa，反应2～3小时；
（3）脱一甲胺：将上述卸压后的料液加入带有搅拌装置密闭的反应釜中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杭春涛，杨健，
申请(专利权)人：宜兴市阳洋塑料助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32