一种4-氨基-6-羟基溴苄合成工艺制造技术

一种4‑氨基‑6‑羟基溴苄合成工艺，将5‑硝基邻甲酚、PdC催化剂和甲醇投入高压釜中，用氢气置换三次后，充入1.0MPa氢气将温度设定为66℃，开始搅拌升温，搅拌轴套通循环冷却水，然后压滤、脱色，将4‑氨基‑6‑羟基溴苄合成，最后将4‑氨基‑6‑羟基溴苄粗品冷却，降温压滤，滤饼用水洗涤，滤饼烘干得成品。本发明专利技术成本低，具有突出的光引发活性、储存稳定性和低毒性，胶膜变黄指数小，且深度固化好，利于厚膜的彻底固化。对比试验中，光引发效率比2%光起始剂‑651高3‑6倍。产品经过加氢反应、合成反应，简化了工艺操作流程，反应过程中产生的废水废气都通过回收再利用，保护了环境，促进了工业生产，提高了生产效率，所得产品质量高，优于进口产品。

【技术实现步骤摘要】
一种4-氨基-6-羟基溴苄合成工艺
本专利技术涉及光引发剂的合成工艺领域，尤其是一种4-氨基-6-羟基溴苄合成工艺。
技术介绍
在光固化体系中，包括UV胶，UV涂料，UV油墨等，接受或吸收外界能量后本身发生化学变化，分解为自由基或阳离子，从而引发聚合反应。凡经光照能产生自由基并进一步引发聚合的物质统称光引发剂。一些单体经光照后，吸收光子形成激发态M*:M+hv→M*;激发了的活性分子经均裂产生自由基:M*→R·+R′·，进而引发单体聚合，生成高分子。辐射固化技术是一项节能环保新技术，紫外光(UV)和电子束(EB)、红外光、可见光、激光、化学荧光等辐射光照射固化，完全符合"5E"特点:Efficient(高效)、Enabling(实用)、Economical(经济)、EnergySaving(节能)、EnvironmentalFriendly(环境友好)，因此被誉为"绿色技术"。光引发剂是光固化胶黏剂的重要组分之一，它对固化速率起着决定性作用。光引发剂受紫外光照射后，吸收光的能量，分裂成2个活性自由基，引发光敏树脂和活性稀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-氨基-6-羟基溴苄合成工艺，其特征在于包括以下步骤：/nA.加氢反应：将400份的5-硝基邻甲酚、0.5-1.0份PdC催化剂和2000-3000份甲醇投入高压釜中，用氢气置换三次后，充入1.0MPa氢气将温度设定为66℃，开始搅拌升温，搅拌轴套通循环冷却水，加氢反应过程中，当检测压力降至0.5-0.6MPa，许及时补充氢气压力至1.0MPa，重复该操作4-5次后，当压力降至0.8MPa时，再补充一次氢气，重复两次后继续反应3-5小时，还原反应基本完成，得到5-氨基邻甲酚粗品；/nB.压滤、脱色：对粗品5-氨基邻甲酚进行过滤，回收催化剂，母液加活性炭脱色，板框压滤，回收甲醇液体，冷...

【技术特征摘要】
1.一种4-氨基-6-羟基溴苄合成工艺，其特征在于包括以下步骤：
A.加氢反应：将400份的5-硝基邻甲酚、0.5-1.0份PdC催化剂和2000-3000份甲醇投入高压釜中，用氢气置换三次后，充入1.0MPa氢气将温度设定为66℃，开始搅拌升温，搅拌轴套通循环冷却水，加氢反应过程中，当检测压力降至0.5-0.6MPa，许及时补充氢气压力至1.0MPa，重复该操作4-5次后，当压力降至0.8MPa时，再补充一次氢气，重复两次后继续反应3-5小时，还原反应基本完成，得到5-氨基邻甲酚粗品；
B.压滤、脱色：对粗品5-氨基邻甲酚进行过滤，回收催化剂，母液加活性炭脱色，板框压滤，回收甲醇液体，冷却结晶、离心，结晶体于40℃下真空干燥6小时，得干品5-氨基邻甲酚；
C.4-氨基-6-羟基溴苄合成：在溴化釜中加入1000份的氯苯，将500份5-氨基邻甲酚投入釜中，加热溶解，回流下滴加656.5份溴素，尾气用水吸收，滴加反应结束得到4-氨基-6-羟基溴...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵新华，何正江，王荣洲，徐保华，程永进，
申请(专利权)人：湖北仙盛科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42