一种新型钛合金基抗菌膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种新型钛合金基抗菌膜的制备方法，包含如下步骤：步骤[1]钛合金表面螯合处理；步骤[2]g‑C

【技术实现步骤摘要】
一种新型钛合金基抗菌膜的制备方法
本专利技术涉及骨科植入材料领域，特别是一种对多菌种具有多重协同抗菌功能的新型钛合金基抗菌膜的制备方法。
技术介绍
骨科植入材料在临床上广泛用于骨修复、骨手术切除替换、骨缺损的填充、骨折的固定和支撑等的治疗，然而手术植入骨科植入材料极易引起细菌感染，而骨科植入材料表面形成细菌生物膜是导致细菌感染的根本原因。骨科植入材料表面细菌生物膜的形成过程包括细菌体的黏附、细菌繁殖和细菌的播散。通过在骨科植入材料表面构筑抗菌膜能抑制骨科植入材料表面细菌生物膜的形成，从而可避免骨植入材料手术植入感染。迄今为止，已研发的骨科植入材料抗菌膜作用原理包括细菌体黏附抑制、细菌体的药物和光催化杀灭、抗菌膜表面微结构对细菌体的破坏。然而，骨植入材料常见的感染为多菌种生物膜导致的混合感染，当前已经研发的骨科植入材料抗菌膜的抗菌作用始终局限在特定的菌种，单一的抗菌作用不明显，难以满足临床要求。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种新型钛合金基抗菌膜的制备方法，通过该方法可在钛合金表面形成螯合物/网状埃洛石负载Mg2+掺杂g-C3N4膜层，其中Mg2+掺杂g-C3N4具有优良光催化抗菌活性；此外，超疏水的螯合物可有效抑制细菌体在螯合物区域的黏附，亲水性的网状结构埃洛石负载Mg2+掺杂g-C3N4有利于细菌体在该网状区域粘附，而其间隔紧密分布的尖锐纳米柱结构可促使粘附的菌体细胞破裂死亡，因此本制备方法制作的抗菌膜对多菌种具有多重协同作用的抗菌性能。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种新型钛合金基抗菌膜的制备方法，包含如下步骤：步骤[1]钛合金表面螯合处理；步骤[2]g-C3N4纳米颗粒的Mg2+掺杂；步骤[3]Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒在埃洛石纳米管的负载；步骤[4]负载Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒的埃洛石在钛合金螯合表面选择性电泳沉积。优选的，所述步骤[1]具体包括如下操作：a1.螯合处理液的配制：将氨基三乙酸、碳酸氢铵、二亚乙基三胺五乙酸加入去离子水中，并在40～60℃下保温0.5～4小时，形成螯合处理液；a2.钛合金表面的螯合处理：将钛合金加入所述螯合处理液中，在30-55℃下搅拌并反应5-25分钟，同时反应过程中加入氢氧化钠以维持螯合处理液的pH值为9-11，然后取出钛合金并用去离水清洗0.5～3分钟，在25～45℃下干燥0.5～4小时，制得表面具有螯合物层的钛合金，至此完成钛合金表面螯合处理。优选的，步骤a1中所述螯合处理液中氨基三乙酸的浓度为0.05～0.3mol/L，碳酸氢铵的浓度为10～140mmol/L，二亚乙基三胺五乙酸的浓度为0.02～0.75mol/L。优选的，所述步骤[2]具体包括如下操作：将乙二胺四乙酸二钠镁、六水单过氧化酞酸镁、g-C3N4纳米颗粒加入去离子水中形成Mg2+掺杂处理液，将此处理液在13～40℃下静置4～9小时，然后过滤出固相物，并将其在50～80℃下干燥1～5小时，获得Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒。优选的，所述Mg2+掺杂处理液中乙二胺四乙酸二钠镁、六水单过氧化酞酸镁及g-C3N4纳米颗粒的浓度分别为3g～25g/L、15～38g/L、120～270g/L。优选的，所述步骤[3]具体包括如下操作：将埃洛石纳米管、Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒加入去离子水中形成浓度分别为60～400g/L和180～550mg/L的混合液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮使其浓度达到0.5～40g/L，超声搅拌0.5～4小时后，使体系保持16～24小时，之后收集下层沉淀，并在15～40℃下干燥4～11小时，完成Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒在埃洛石纳米管的负载。优选的，所述步骤[4]具体包括如下操作：b1.电沉积液的配制：将负载了Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒的埃洛石纳米管加入去离子水，并加入硅酸钠和偏铝酸钠，以形成电沉积液；b2.电沉积步骤：将经所述步骤[1]处理的钛合金作为阴极，铂为阳极，电沉积温度为15～45℃，以15～60V为电泳沉积电压值，沉积时间为3～15分钟，完成埃洛石负载Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒在钛合金螯合表面选择性电泳沉积步骤，从而在钛合金表面形成螯合物/埃洛石负载Mg2+掺杂g-C3N4抗菌膜。优选的，所述电沉积液中负载了Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒的埃洛石纳米管的浓度为120～470g/L、硅酸钠的浓度为40～110g/L、偏铝酸钠的浓度为10～60g/L。本专利技术的积极效果：根据本专利技术所述方法制备的钛合金基螯合物/埃洛石负载Mg2+掺杂g-C3N4协同作用抗菌膜结构具有如下特点：在钛合金表面形成螯合物/网状埃洛石负载Mg2+掺杂g-C3N4膜层，且埃洛石负载的Mg2+掺杂g-C3N4形成间隔紧密的尖锐的纳米柱。其中，Mg2+掺杂g-C3N4具有优良光催化抗菌活性，此外，超疏水的螯合物可有效抑制细菌体在螯合物区域的黏附，亲水性的网状结构埃洛石负载Mg2+掺杂g-C3N4有利于细菌体在该网状区域粘附，但是间隔紧密分布的纳米柱结构可促使粘附于此的菌体细胞破裂死亡，因此本方法制备的抗菌膜对多菌种具有多重协同作用的抗菌性能。附图说明图1是本专利技术所述抗菌膜的制备流程示意图；图2是本专利技术对比例1、对比例2及实施例1的金黄色葡萄球菌抑菌实验结果；图3是本专利技术对比例1、对比例2及实施例1的大肠杆菌抑菌实验结果；图4是本专利技术对比例1、对比例2及实施例1的结核杆菌抑菌实验结果。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的优选实施例进行详细说明。实施例1参照图1，本专利技术优选实施例1提供一种新型钛合金基抗菌膜的制备方法，包含如下步骤：①螯合处理液的配制：将浓度为分析纯的氨基三乙酸、碳酸氢铵、二亚乙基三胺五乙酸加入去离子水中，并在45℃下保温2小时，形成氨基三乙酸的浓度为0.25mol/L、碳酸氢铵的浓度为40mmol/L、二亚乙基三胺五乙酸的浓度为0.55mol/L的螯合处理液。②钛合金表面的螯合处理：将钛合金加入所述螯合处理液中，在35℃下搅拌并反应20分钟，同时反应过程中加入氢氧化钠以维持螯合处理液的pH值为10，然后取出钛合金并用去离水清洗2分钟，在35℃下干燥2小时，制得表面具有螯合物层的钛合金，至此完成钛合金表面螯合处理。③g-C3N4纳米颗粒的Mg2+掺杂：将乙二胺四乙酸二钠镁、六水单过氧化酞酸镁、g-C3N4纳米颗粒加入去离子水中形成Mg2+掺杂处理液，此处理液中乙二胺四乙酸二钠镁、六水单过氧化酞酸镁及g-C3N4纳米颗粒的浓度分别为15g/L、28g/L、150g/L；将此处理液在20℃下静置5小时，然后过滤出固相物，并将其在60℃下干燥2小时，获得Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒。④Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒在埃洛石纳米管的负载：将埃洛石纳米管、Mg2+掺杂g-C3N4纳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型钛合金基抗菌膜的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：/n步骤[1]钛合金表面螯合处理；/n步骤[2]g-C

【技术特征摘要】
1.一种新型钛合金基抗菌膜的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤[1]钛合金表面螯合处理；
步骤[2]g-C3N4纳米颗粒的Mg2+掺杂；
步骤[3]Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒在埃洛石纳米管的负载；
步骤[4]负载Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒的埃洛石在钛合金螯合表面选择性电泳沉积。


2.根据权利要求1所述的一种新型钛合金基抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述步骤[1]具体包括如下操作：
a1.螯合处理液的配制：将氨基三乙酸、碳酸氢铵、二亚乙基三胺五乙酸加入去离子水中，并在40～60℃下保温0.5～4小时，形成螯合处理液；
a2.钛合金表面的螯合处理：将钛合金加入所述螯合处理液中，在30-55℃下搅拌并反应5-25分钟，同时反应过程中加入氢氧化钠以维持螯合处理液的pH值为9-11，然后取出钛合金并用去离水清洗0.5～3分钟，在25～45℃下干燥0.5～4小时，制得表面具有螯合物层的钛合金，至此完成钛合金表面螯合处理。


3.根据权利要求2所述的一种新型钛合金基抗菌膜的制备方法，其特征在于，步骤a1中所述螯合处理液中氨基三乙酸的浓度为0.05～0.3mol/L，碳酸氢铵的浓度为10～140mmol/L，二亚乙基三胺五乙酸的浓度为0.02～0.75mol/L。


4.根据权利要求1所述的一种新型钛合金基抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述步骤[2]具体包括如下操作：
将乙二胺四乙酸二钠镁、六水单过氧化酞酸镁、g-C3N4纳米颗粒加入去离子水中形成Mg2+掺杂处理液，将此处理液在13～40℃下静置4～9小时，然后过滤出固相物，并将其在50～80℃下干燥1～5小时，获得Mg2+掺杂g-C3N4纳米颗粒。

【专利技术属性】
技术研发人员：李勇光，
申请(专利权)人：江汉大学附属湖北省第三人民医院，
类型：发明
国别省市：湖北;42