一种龙凤宝胶囊的质量控制方法技术

一种龙凤宝胶囊的质量控制方法，包括冰片、牡丹皮的鉴别，其特征在于增加了利用薄层色谱法，用淫羊藿苷阳性对照定性鉴别淫羊藿和用薄层扫描法测定黄芪甲苷的含量测定方法，本发明专利技术提高了龙凤宝胶囊的质量控制方法的定性鉴别方法的专属性，同时提供了黄芪甲苷的定量检测方法，更有效地控制了产品的质量，确保了人体用药的安全性和有效性。本发明专利技术的质量控制方法也可以用来作为同样处方（同样比例的原料药）的其他口服制剂如口服液、片剂、颗粒的质量控制方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物组合物的质量控制方法，具体地说涉及的是龙凤宝胶嚢的 质量控制方法。
技术介绍
龙凤宝胶嚢是一种中药组合物制剂，是一种中药复方制剂。它是上市多 年、临床应用疗效肯定的药物。具有补肾壮阳、健脾益气、宁神益智的功能， 用于更年期综合症和神经衰弱。已收入中国国家卫生部药品标准，标准号WS3-B-3393-98,该药由黄芪、党参、肉苁蓉、淫羊藿、白附片、玉竹、山楂、 牡丹皮、水片按中药常规工艺制备。该药在前述国家标准中仅有冰片、牡丹 皮的薄层色谱的定性鉴别方法，专属性较差，并且还没有任何含量测定的方 法，不利于控制药品的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服目前龙凤宝胶嚢仅有定性鉴别、专属性差、质 量控制不佳的缺点,提供一种既有定性检测、又有定量检测的质量控制好的 龙凤宝胶嚢的质量控制方法。本专利技术的技术方案是在原质量控制标准的水片、牡丹皮的鉴别项之外增 加釆用薄层色镨法、淫羊藿苷阳性对照鉴别龙凤宝胶嚢中含有淫羊藿；另 增加薄层扫描法测定黄芪曱苷的含量，本品每粒含黄芪以黄芪曱苷((:411168014) 计，不得少于O. 07mg。本专利技术的冰片、牡丹皮的鉴别项，对照品及供试品用醋酸乙酯取代原鉴别 项中的丙酮作为溶剂，其具体操作步骤不变(1)龙凤宝胶嚢中含有水片的鉴别取本品内容物，加乙醚振摇，室温 浸渍，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液。另取冰片 对照品适量，加醋酸乙酯制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取 上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以曱苯-丙酮(18: 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%香草醛硫酸溶液，105。c加热使斑点显色 清晰。供试品色语中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)龙凤宝胶嚢中含有牡丹皮的鉴别取牡丹皮对照药材，加乙醚，轻摇， 室温浸渍，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为对照药材溶液。吸 取对照药材溶液及(1)项下的供试品溶液各，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以环已烷-氯仿-醋酸乙酯(7: 3: 0. 5)为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10%三氯化铁乙醇溶液。供试品色语中，在与对照药材色谱相应位置 上，显相同颜色的斑点。用淫羊藿苷阳性对照鉴别龙凤宝胶嚢中含有淫羊藿的较佳色谱条件是 (l)供试品溶液的制备取本品内容物，加曱醇，超声处理，滤过，滤液蒸干， 残渣用水使溶解，移置分液漏斗中，用乙醚振摇提取，，弃去乙醚液，水液以 醋酸乙酯振摇提取，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加曱醇使溶解，作为供试 品溶液。(2)对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，加曱醇制成每lml 含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。(3)薄层色谱条件吸取对照品溶液及 供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13: 7: 2) 10。C以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙 醇溶液，105。C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。用黄芪曱苷含量测定的较佳条件是(l)供试品溶液的制备取本品胶嚢内容物，研混，精密称定，置索氏 提取器中，加曱醇，回流至无色，提取液回收曱醇并浓缩至干，残渣加水溶 解，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤，弃去 氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水溶解，放冷，通过Duu型大孔吸附树脂柱，以 水洗脱，弃去水液，再用40%乙醇洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继用70%乙醇 洗脱，收集洗脱液，蒸干，用曱醇溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的 制备取黄芪曱苷对照品，加曱醇制每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶 液；(3)含量测定照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液、对照品溶液， 分别点于同一石圭胶G薄层^1上，以氯仿-曱醇-水(13: 6: 2) l(TC以下力文置 过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100。C加热至斑点显色清晰，取出，用薄层扫描法进行扫描，波长530nm, 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每粒含 黄芪以黄芪曱苷(C"H68014 )计，不得少于0. 07mg。本品每粒含黄芪以黄芪曱苷(C41H68 0 14 )计，优选范围为0.07-0.5 mg。该含量测定方法经方法学验证，阴性样品对测定无干扰。用本方法测定 申请人:生产的龙凤宝胶嚢样品十批，每粒黄芪曱苷的含量分别为 (单位 mg)。<table>table see original document page 6</column></row><table>本专利技术提高了龙凤宝胶嚢的质量控制方法的定性鉴别方法的专属性，同 时提供了黄芪曱苷的定量检测方法，更有效地控制了产品的质量，确保了人 体用药的安全性和有效性。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例 取申请人生产的批号为6003的龙凤宝胶嚢，进行检测，包括 鉴别、检查和含量测定，其中检查应符合胶嚢剂项下有关的各项规定。鉴别(1)取本品20粒的内容物，加乙醚20ml，密塞，轻轻振摇， 室温浸渍1小时，滤过，滤液自然挥干，残渣加醋酸乙酯0. 5ml使溶解，作 为供试品溶液。另取水片对照品适量，加醋酸乙酯制成每lml含2mg的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验， 吸取上述两种溶液各1 ia 1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以曱苯-丙酮(18: 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%香草醛硫酸溶液，105。C加热使斑 点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点。(2)取牡丹皮对照药材0. 3g,力口乙醚5ml，密塞，轻摇，室温浸渍1小时，滤过，滤液自然挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为对照药材 溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取对照药 材溶液及(1)项下的供试品溶液各5 ju 1,分别点于同 一硅胶G薄层板 上，以环已烷-氯仿-醋酸乙酯(7: 3: 0.5)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%三氯化铁乙醇溶液。供试品色语中，在与对照药材色i普相应位置上， 显相同颜色的斑点。(3)取本品内容物3g,加曱醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣用水20 ml使溶解，移置分液漏斗中，用乙醚振摇提取3次，每 次20ml，弃去乙醚液，水液以醋酸乙酯振摇才是取3次，每次20ml，合并醋 酸乙酯液，蒸干，残渣加曱醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷 对照品适量，加曱醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层 色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B )试验，吸取上述两种溶液各5 " 1 ， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13: 7: 2) 10。C以下放置 过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10°/ 硫酸乙醇溶液，105 。C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色镨相应的位置上，显 相同颜色的斑点。检查应符合胶嚢剂项下有关的各项规定(附录I L )。含量测定取本品胶嚢20粒，倒出本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种龙凤宝胶囊的质量控制方法，包括冰片、牡丹片的鉴别，其特征在于增加了利用薄层色谱法，用淫羊藿苷阳性对照定性鉴别淫羊藿和用薄层扫描法测定黄芪甲苷的含量测定方法。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄夏敏，徐文流，刘声波，邓祝玲，颜美婷，
申请(专利权)人：广州奇星药业有限公司，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]