Ｆ１Ａ－Ｃ流动注射－电导测碳系统技术方案

本实用新型专利技术设计用调压稳压流动注射阀和连续循环流动式电导池检测器相结合，与样品部，净化部，积分仪，记录仪组装成ＦＩＡ—Ｃ流动注射－电导测碳系统。其系列分析方法包括：热解电导法测定有机碳；酸解电导法测定无机碳。适用于固体，液体，气体样品中碳的定量测定，相关系数为０．９９９７精度好，操作简便快速，成本低，可用于地质，海洋，冶金，建材，环保，食品，卫生，农，林等各个行业的科研和生产，尤其是农化分析，研究土壤肥力，指导施肥。（*该技术在1998年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种分析仪器，属分析化学。用于地质，海洋，冶金，建材，环保，食品，卫生，农，林等 各行业中的科研和生产，特别是用于农化分析，研究土壤肥力，指导施肥。测碳方法包括流动注射热解电导法测定有机碳和总碳；流动注射酸解电导法测定无机碳。众所周知，常用的测碳方法有重量法(A1)和 容量法(A2)。(A1)法一般采用干烧法使碳氧化成二氧化碳，用烧碱石棉吸收，称重。此法操作技术要求比较严格，很费时间，成本高。(A2)法一般采用浓硫酸－重铬酸钾把碳氧化成二氧化碳，然后用亚铁标准溶液滴定剩下的氧化剂重铬酸根离子。该法受样品中的还原性物质干扰严重，尚无简便的方法消除这种干扰。按技术本质和达到的水平来说，与本人专利技术的利用本技术的测碳系列方法最接近的方法是 李兴；李松筠，董冀，夏巧玲合作于1986年建立的《岩石，矿物中有机碳，总碳电导测定法》(A3)，其装置《YZYT－1型有机碳测定仪》是由董。夏组装的。该装置的缺点是每作一次测定，电导液停止流动两次。检测系统不够稳定，数据离散度较大。因此每测一个试样都要反复测定多次取其平均值。通过专利局文献服务中心计算机检索没有查到有关FIA－C流动注射－电导测碳法的文献。其他对本专利技术有参考作用的文献有(1)中国土壤学会土壤农化分析专业委员会编，1974。《土壤常规分析方法》，科学出版社，北京，6－9页(2)中国科学院南京土壤研究所，1978。《土壤理化分析》，上海科学技术出版社，132页(3)上野景平，喜纳兼勇(日)著，马惠昌，陈新 译 1986。《流动注射分析法入门－－实验和应用－－》，“新疆矿冶”编辑部，20－21页(4)李兴，1987。《矿物岩石地球化学通讯》，第三期。164页(5)李兴。李松筠。夏巧玲。董冀《中国地质科学院矿床地质研究所所刋》，总第22号。(在印刷中)(6)董冀。夏巧玲。李兴，1988。《岩矿测试》，7(1)74－76本技术的目的在于充分利用连续循环流动式电导池动态平衡的特性，使电导液在反应盘管中连续流动，在整个测试过程中始终不停，以改善测量系统的稳定性，改进电导差积分计数与试样含碳量之间的线性关系，提高测量精密度和准确度，提高测量速度，降低成本，扩大其应用范围。本技术把流动注射分析新技术与连续循环流动式电导池检测器相结合，实现了上述目的。以下结合附图详细说明。本技术见附附图说明图1，2，3，4，5，6。由样品部［S］，调压稳压流动注射阀［L］，净化部［J］，连续循环流动式电导池检测器［D］，数字积分仪［F］，长图记录仪［C］构成。样品部［S］包括热解炉［1］，控温器［2］，一字形石英管［3］，样品舟［4］，T字形石英管［5］，小石英杯［6］，导样棒［7］，气体样品管［8］，样品酸解器［9］，缓冲冷凝器［10］，稀酸注射器［11］，酸液锁闭阀［12］；净化部［J］包括净化炉［13］，净化管［14］，石英棉［15］，银丝［16］，净化剂［17］，净化剂保护器［18］，控温器［19］。连续循环流动式电导检测器［D］包括进液管［20］，参比电极［21］，反应盘管［22］，气液分离器［23］，测量电极［24］，离子交换树脂［25］，电导液［26］。利用本技术专利技术的测碳系列方法的实施例1，土壤活性有机质和腐殖质的鉴定。先把［3］的两端用聚四氟乙烯管连于［L］，其它气路部件［L］与［J］，［J］与［D］之间也用四氟管连接好，把［L］岬讲裳恢茫ㄑ酰觳槭欠衤┢械髡眩 3］升温到450C，使［D］达到动态平衡。再把土样称于石英舟［4］中，加稀盐酸，＜80C下烘干，105C烘除残留盐酸，除去无机碳。然后置于［3］内［1］的加热中心区。这时调节［F］的零点和［C］的基线位置，把［L］搬到注样位置，从室温开始加热，［F］开始计数，［C］随温度的上升划出有机质的热解氧化电导曲线，第一个蜂是活性有机质的(即其易氧化部分)；随后的峰形变宽部分为腐殖质的(难氧化部分)，由积分计数可以算出它们的含量。例2，试样中总有机碳的定量测定。用［5］替换［3］，如例1，连接气路系统，通氧，把［13］升温到450C把热解炉［1］升温到1000C。使［D］达到动态平衡。样品称于［6］中，加稀盐酸如例1，除去无机碳。把［L］搬到采样位置，调节［F］零点，打开［5］的进样口，用镊子把［6］放入［7］的小园环中，密封进样口，通过［7］用磁铁把［6］送到［1］的加热中心区，这时把［L］搬到注样位置，由［F］的积分计数可计算出总有机碳含量。例3，样品中总碳量的定量测定。装置连接法同例2，把样品称于［6］中，免去驱除无机碳的步骤，直接把［6］置于［1］的加热中心区，［L］搬到注样位置，由［F］计数求出总碳量。例4，小量地质样品中无机碳的酸解电导法测定。把［9］，［10］，［11］，［12］如图3，装配并与［L］连接，其它部件连接方法同例1，把［L］搬到采样位置。试样称于［9］的底部，接入系统，调节［F］零点，把［L］搬到注样位置，通过［11］注入稀盐酸，必要时用酒精灯加热，由［F］计数算出无机碳含量。例5，气体试样中碳含量的定量测定。先把［L］搬到采样位置，再把收集了气样的［8］连于［L］，其它部件连法同例1，调节［F］零点之后，再把［L］搬到注样位置，由［F］计数求得碳含量。例6，水样中总有机碳的定量测定。取1ml水样于［4］，加稀盐酸酸化，以下步骤同例2。本系列方法与原方法(A3)相比，实现了电导液［26］在反应盘管［22］中连续流动，改善了检测器［D］的动态平衡，大大提高了方法的稳定性，使［F］计数与样品含碳量之间的相关系数达到了0.9997，测量速度提高了2－4倍。利用本系统首次绘出了有机质的热解氧化电导曲线，可直观而形象化地区分有机质中易氧化的活性有机质和难氧化的腐殖质，可为土壤学研究，农业生产施肥提供新的信息。本系统的样品酸解测碳方法，用于小量地质样品多元分析中测量无机碳，不损失其它成份，测量无机碳后的试液可作为测量其它成分的试样，解决了样品量少要求分析项目多的难题。本系统的气体样品分析方法，液体样品分析方法等，为环境保护部门的样品分析建立了一个成本低，分析速度快的测碳新方法。本系统用于测定土壤中的有机碳，既具有方法(A1)的氧化完全的优点，同时还具有操作简便，分析快速，重复性好，适合于大批量样品的测定等优点。对于干扰方法(A2)测量结果而且尚无简便方法消除其干扰的还原性物质，本系统不受其影响，所得结果准确可靠，显示了本系统特有的优越性。附图目录图1，FIA－C流动注射－电导测碳系统图图2，样品部三种样品管设计图图3，样品酸解系统设计图图4，调压稳压流动注射阀设计图图5，气体净化部设计图图6，连续循环流动式电导池检测器流路图权利要求1.一种FIA-C流动注射-电导测碳系统，由样品部，调压稳压流动注射阀，净化部，连续循环流动式电导池检测器，数字积分仪，记录仪构成，其特征是把调压稳压流动注射阀与连续循环流动式电导池检测器相结合。2.按照权利要求1所述的样品部［S］，其特征是由热解炉［1］，控温器［2］，一字形石英管［3］，样品舟［4］，T字形石英管［5］，小石英杯［6］，导样棒［7］，气体样品管［8］，样品酸解器［9］，缓冲冷凝器［1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＦＩＡ－Ｃ流动注射－电导测碳系统，由样品部［５］，调压稳压流动注射阀［Ｌ］，净化部［Ｊ］，连续循环流动式电导池检测器［Ｄ］，数字积分仪［Ｆ］，记录仪［Ｃ］构成，其特征是把调压稳压流动注射阀［Ｌ］与连续循环流动式电导池检测器［Ｄ］相结合。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李兴，
申请(专利权)人：李兴，李平，胡延凤，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]