一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法以及由此得到的球形硅树脂粉体或其接团体技术

本发明专利技术提供一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法，包括步骤：S1，提供一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液；S2，添加酸或碱，最终调节水性溶液的PH至7‑13，使得硅酸的羟基缩合，得到球形硅树脂粉体或其接团体。本发明专利技术还提供由上述制备方法得到的球形硅树脂粉体或其接团体。本发明专利技术通过一烃基硅酸碱金属盐来制备球形硅树脂粉体或其接团体，避免了现有技术中的工艺复杂或控制严格等问题。特别地，根据本发明专利技术的制备方法，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液本身稳定，可以与碱性物质或微小粒子混合最终形成复合粒子，具有显著的优势。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法以及由此得到的球形硅树脂粉体或其接团体
本专利技术涉及硅树脂，更具体地涉及一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法以及由此得到的球形硅树脂粉体或其接团体。
技术介绍
已知球形硅树脂粉体可用甲基三甲氧基硅烷为原料制造。以甲基三甲氧基硅烷为原料来制备球形硅树脂微粉的合成方法可以参考：《球形硅树脂微粉》，黄文润，有机硅材料，2007，21(5)294-299；日本专利P2001-192452A，P2002-322282A，特开平6-49209，特开平6-279589，P2000-345044A。具体将甲基三甲氧基硅烷加在含氨水的水相上面，通过界面在水相可生成球形硅树脂粉体。但这种合成方法需要控制油水界面，工艺复杂。另一种球形硅树脂粉体的合成方法是先将甲基三甲氧基硅烷在酸性条件下溶于水中，然后加入碱性物质将PH调至碱性制得球形硅树脂粉体。由于这种合成方法首先将甲基三甲氧基硅烷溶于酸性的水中，甲基硅酸在酸性条件下会缩和，分子量随时间变化，因此，酸性条件下的时间和温度必须严格控制才能得到稳定的产品。而且，由于现有的合成方法需要对界面、时间、温度进行严格控制，因此无法将硅树脂粉体与其他有机或无机粉体进行复合。
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的工艺复杂或控制严格以及无法形成复合粒子等问题，本专利技术旨在提供一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法以及由此得到的球形硅树脂粉体或其接团体。本专利技术所述的球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法，包括步骤：S1，提供一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液；添加酸或碱，最终调节水性溶液的PH至7-13，使得硅酸的羟基缩合，得到球形硅树脂粉体或其接团体。应该理解，这里的接团体指的是至少两个球形硅树脂粉体接合在一起形成的团聚体。例如，当两个球形硅树脂粉体接合在一起时形成花生状的接团体，而三个球形硅树脂粉体接合在一起时形成品字形的接团体……。所述步骤S2为添加酸直接调节水性溶液的PH至7-13，或添加酸调节水性溶液的PH至<7(例如PH调至5)，然后再添加碱调节水性溶液的PH至7-13，使得硅酸的羟基缩合，得到球形硅树脂粉体或其接团体。实验表明，与直接调节PH至7-13相比，通过先将PH调至<7后再调节PH至7-13，得到的球形硅树脂粉体或其接团体具有较大的直径。例如，直接调节PH至7-13最终的球形硅树脂粉体的平均粒径为1.6微米，而先将PH调至<7后再调节PH至7-13最终的球形硅树脂粉体的平均粒径为3.5微米。所述烃基为甲基、丙基、乙烯基或苯基。在所述步骤S1中，以一烃基三氯硅烷为原料制备所述一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液。例如，一烃基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得一烃基硅酸，用碱金属氢氧化物在90-95度的加热条件下溶解一烃基硅酸得一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液。优选地，该碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。又例如，一烃基三氯硅烷在低温下和醇反应得酸性一烃基硅醇，一烃基硅醇和碱金属氢氧化物混合，混合物在100-120度加热得一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液。优选地，该碱金属氢氧化物为氢氧化钠。又例如，向碱金属氢氧化物的水溶液中滴加一烃基三氯硅烷得一烃基硅酸碱金属盐溶液。优选地，该碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。优选地，氢氧化钠的水溶液的质量分数为5-15％。在所述步骤S1中，以一烃基三甲氧基硅烷为原料制备所述一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液。例如，一烃基三甲氧基硅烷和氢氧化钠溶液反应得一烃基硅酸钠。优选地，氢氧化钠溶液为质量分数为5-15％的氢氧化钠水溶液。在一个优选的实施例中，氢氧化钠溶液为质量分数为10％的氢氧化钠水溶液。优选地，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液的固含量为8-15％。在一个优选的实施例中，固含量为13％。应该理解，这里的固含量是指水性溶液烘干后的剩余部分占总量的质量百分数。在所述步骤S2中，添加的酸为无机酸或有机酸，碱为无机碱或有机碱，最终调节水性溶液的PH至7.5-12，搅拌均匀后停止搅拌静置，然后边搅拌边加入盐酸、硫酸、硝酸、或醋酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得到球形硅树脂粉体或其接团体。在一个优选的实施例中，添加质量分数为5％的盐酸调节水性溶液的PH至7.5-12。在一个优选的实施例中，添加质量分数为2-8％的稀盐酸将PH调至中性。应该理解，在步骤S2中，水性溶液的PH高时粒径小，PH值低时粒径大，而且对温度没有特别要求，温度高时粒子生成速度快。另外，调节水性溶液的PH至7.5-10时，特别是PH为9时，最终得到的主要是球形硅树脂粉体，而调节水性溶液的PH至10-12时，特别是PH为12时，最终得到的主要是球形硅树脂粉体的接团体。优选地，所述步骤S1提供的一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液中包括有机溶剂(例如醇)，从而通过在水性溶液中添加醇来提高一烃基硅酸碱金属盐的溶解度。醇的添加量优选低于50％(醇的质量少于水溶液的质量的50％)，过多会阻碍步骤S2中的羟基缩和。优选地，醇的添加量优选低于10％。在一个优选的实施例中，500份的氢氧化钠水溶液里加入35份的甲醇。应该理解，该水性溶液也可以不含有机溶剂，仅为水溶液。优选地，所述步骤S1还包括将一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液与正硅酸碱金属盐、二烃基硅酸碱金属盐和三烃基硅酸碱金属盐中的至少一种硅酸碱金属盐混合。优选地，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液中包括正硅酸钠、二烃基硅酸钠和三烃基硅酸钠中的至少一种硅酸碱钠。如此，通过在水性溶液中添加硅酸碱金属盐来调节最终得到的球形硅树脂粉体或其接团体的性能。优选地，硅酸碱金属盐的添加量优选低于30％(硅酸碱金属盐的质量少于水性溶液的质量的30％)。例如，如果正硅酸钠添加过多，将使得球形硅树脂粉体或其接团体的介电性能下降，如果二甲基硅酸钠或三甲基硅酸钠添加过多，将使得球形硅树脂粉体或其接团体的机械强度下降。在一个优选的实施例中，在500份的甲基硅酸钠水溶液中加入3份的硅酸钠。优选地，所述步骤S1还包括将一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液与无机或有机纳米粒子混合。优选地，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液与纳米氧化钛和纳米氧化铁中的至少一种无机粒子混合。如此，通过该添加无机粒子来优化最终得到的复合粒子的性能。例如，纳米氧化钛粒子与硅树脂复合的球形硅树脂粉体或其接团体具有紫外线吸收能力；而纳米氧化铁粒子与硅树脂复合的球形硅树脂粉体或其接团体具有磁性。优选地，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液中加入碱性纳米氧化钛溶胶或碱性纳米氧化铁溶胶。在一个优选的实施例中，在500份的固含量为15％的甲基硅酸钠水溶液中加入100份的固含量20％的碱性纳米氧化钛溶胶或碱性纳米氧化铁溶胶。应该理解，这里的固含量是指溶胶烘干后的剩余部分占总量的质量百分数。优选地，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液与例如气相白炭黑的有机纳米粒子混合。如此，通过该添加有机粒子来优化最终得到的复合粒子的性能。例如，气相白炭黑与硅树脂复合的球形硅树脂粉体或其接团体的表面具有凸起，从而具有较高的粘度，其通过与光滑的球形硅树脂粉体或其接团体混合可以根据需要进行粘度补偿。本专利技术还提本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：/nS1，提供一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液；/nS2，添加酸或碱，最终调节水性溶液的PH至7-13，使得硅酸的羟基缩合，得到球形硅树脂粉体或其接团体。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
S1，提供一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液；
S2，添加酸或碱，最终调节水性溶液的PH至7-13，使得硅酸的羟基缩合，得到球形硅树脂粉体或其接团体。


根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2为添加酸直接调节水性溶液的PH至7-13，或添加酸调节水性溶液的PH至<7，然后再添加碱调节水性溶液的PH至7-13，使得硅酸的羟基缩合，得到球形硅树脂粉体或其接团体。


根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烃基为甲基、丙基、乙烯基或苯基。


根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，以一烃基三氯硅烷为原料制备所述一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液。


根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，以一烃基三甲氧基硅烷为原料制备所述一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液。


根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈树真，李锐，
申请(专利权)人：浙江三时纪新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33