一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用技术

本发明专利技术涉及一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法，其包括提供纯度≥99.5％且软化温度≥1600度的无定形二氧化硅粉体；将无定形二氧化硅粉体造粒得造粒粉体，无定形二氧化硅粉体的平均粒径≤造粒粉体的平均粒径/7；将造粒粉体在2000度以上的温度下进行火焰熔融球化，首先仅表面形成封闭熔融层，然后内部二氧化硅的熔融使得封闭熔融层增厚得平均粒径0.5～100微米且比重0.6～1.8的中空二氧化硅粉体填料。本发明专利技术还提供由上述制备方法得到的中空二氧化硅粉体填料。本发明专利技术又提供上述中空二氧化硅粉体填料的应用。根据本发明专利技术的中空二氧化硅粉体填料，通过在二氧化硅内部导入气孔以降低介电损失和介电常数。

【技术实现步骤摘要】
一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用
本专利技术涉及电路板和半导体封装材料，更具体地涉及一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用。
技术介绍
在5G通讯领域，需要用到射频器件等组装成设备，高密度互连板(highdensityinterconnect，HDI)、高频高速板和母板等电路板和半导体封装材料。这些电路板和半导体封装材料一般主要由环氧树脂，芳香族聚醚，氟树脂等有机高分子和填料所构成，其中的填料的主要功能是降低有机高分子的热膨胀系数。现有的填料选用球形或角形二氧化硅进行紧密充填级配。随着技术的进步，半导体所用的信号频率越来越高，信号传输速度的高速化且低损耗化要求用于电路板(基板)材料或半导体(晶片)封装材料的填料具有低介电损失和介电常数。材料的介电常数基本取决于材料的化学组成和结构，球形或角形二氧化硅有其固有的介电常数，因此通过现有的方法制备得到的球形或角形二氧化硅的介电损失和介电常数无法进一步降低。
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的二氧化硅的介电损失和介电常数无法进一步降低的问题，本专利技术旨在提供一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法、由此得到的粉体填料及其应用。本专利技术提供一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法，其包括如下步骤：S1，提供无定形二氧化硅粉体，无定形二氧化硅粉体的纯度≥99.5％且软化温度≥1600度；S2，将无定形二氧化硅粉体造粒得造粒粉体，无定形二氧化硅粉体的平均粒径≤造粒粉体的平均粒径/7；S3，将造粒粉体在2000度以上的温度下进行火焰熔融球化，首先表面形成封闭熔融层，然后内部二氧化硅的熔融使得封闭熔融层增厚得中空二氧化硅粉体填料，中空二氧化硅粉体填料的平均粒径为0.5～100微米且比重为0.6～1.8。优选地，无定形二氧化硅粉体的纯度为99.5％-99.9％。优选地，无定形二氧化硅的软化温度为1600-1700度。优选地，造粒粉体的平均粒径是无定形二氧化硅粉体的平均粒径的7-40倍。优选地，中空二氧化硅粉体填料的平均粒径为0.6-70微米。优选地，中空二氧化硅粉体填料的纯度≥99.5％。本专利技术还提供由上述制备方法得到的中空二氧化硅粉体填料。本专利技术又提供上述中空二氧化硅粉体填料的应用，其中，不同粒径的中空二氧化硅粉体填料紧密填充级配在树脂中形成复合材料。优选地，中空二氧化硅粉体填料通过干法或湿法的筛分或惯性分级来除去1、3、5、10、或20微米以上的粗大颗粒。优选地，中空二氧化硅粉体填料进行表面处理，例如进行硅烷偶联剂等表面处理。根据本专利技术的中空二氧化硅粉体填料，通过在二氧化硅内部导入气孔以降低介电损失和介电常数。附图说明图1是根据本专利技术的中空二氧化硅粉体填料的制备方法的流程示意图。具体实施方式下面结合附图，给出本专利技术的较佳实施例，并予以详细描述。如图1所示，根据本专利技术的中空二氧化硅粉体填料的制备方法首先包括提供无定形二氧化硅粉体，该无定形二氧化硅粉体满足：二氧化硅的纯度≥99.5％，无定形二氧化硅的软化温度≥1600度。应该理解，这里的无定形二氧化硅(amorphoussilca)也被称为玻璃状二氧化硅粉体或非定晶二氧化硅。应该理解，这里仅要求无定形二氧化硅粉体的纯度≥99.5％且软化温度≥1600度，本专利技术对无定形二氧化硅粉体的制法没有特别要求。通常高纯度的无定形二氧化硅可由有机硅物质用合成法如溶胶凝胶法制得，四氯化硅或单质硅燃烧制得。如图1所示，根据本专利技术的中空二氧化硅粉体填料的制备方法接下来包括将无定形二氧化硅粉体造粒得造粒粉体，无定形二氧化硅粉体和造粒粉体的平均粒径满足：无定形二氧化硅粉体的平均粒径≤造粒粉体的平均粒径/7。应该理解，二氧化硅的粒径可由合成方法的条件，或机械粉碎等方法来调整。应该理解，这里仅要求无定形二氧化硅粉体的平均粒径≤造粒粉体的平均粒径/7，本专利技术对造粒的方法没有特别要求，如喷雾造粒，滤饼干燥后气流磨打散等方法都适用于本专利技术。如图1所示，根据本专利技术的中空二氧化硅粉体填料的制备方法接下来包括将造粒粉体在2000度以上的温度下进行火焰熔融球化，首先仅表面形成封闭熔融层，然后内部二氧化硅的熔融使得封闭熔融层增厚得中空二氧化硅粉体填料，该中空二氧化硅粉体填料满足：平均粒径0.5～100微米，比重1.8～0.6，纯度≥99.5％。在本实施例中，该熔融球化在烧枪中进行。实践表明，中空二氧化硅粉体填料的平均粒径小于0.5微米时不容易得到比重轻的中空球，平均粒径大于100微米时火焰熔融球化本身困难。应该理解，中空二氧化硅粉体填料的中空的空间大时比重轻，反之比重大。实践表明，中空二氧化硅粉体填料的比重大于1.8时中空的空间不够大不能满足低诱电率低诱电损失的要求，中空二氧化硅粉体填料的比重小于0.6时中空球的外壁厚度薄机械强度低。特别地，比重在1.8～0.6时，中空二氧化硅粉体填料的介电损失和介电常数远远低于液体或固体的特性，从而满足电路板的日益增长的信号传输速度的高速化且低损耗化要求。在将造粒粉体投入2000度以上的火焰时，造粒粉体的表面首先熔融。由于无定形二氧化硅粉体的纯度≥99.5％且软化温度高达1600度以上，无定形二氧化硅的热导率低，一开始的熔融只发生在造粒粉体的表面。当无定形二氧化硅粉体的平均粒径≤造粒粉体的平均粒径/7时，仅表面形成封闭的熔融层，内部的二氧化硅不发生熔融。当无定形二氧化硅粉体的平均粒径＞造粒粉体的平均粒径/7时，在表面形成封闭的熔融层时内部的二氧化硅也大量熔融，不能得到有足够空间的中空粉体。当无定形二氧化硅粉体的软化温度低于1600度时，造粒粉体的表面和内部几乎同时熔融，不能得到有足够空间的中空粉体。二氧化硅的软化温度一般因碱金属，碱土金属，硼元素等的混入会大幅降低。二氧化硅的软化温度可由GB/T28195-2011国家标准玻璃软化点测试方法来测试，试样可将二氧化硅粉体熔融后制得。二氧化硅的纯度可由GB/T6901-2008的8.1氢氟酸重量法检测。在表面封闭熔融层形成后，后续的加热会使内部的二氧化硅熔融并且和表面熔融层一体化，最终形成中空二氧化硅粉体填料。由于熔融层的表面张力，最终生成的中空二氧化硅通常是球形，因此本专利技术对造粒粉体的形貌没有特别要求，其通过熔融球化均能得到中空二氧化硅球形粉体。以下实施例中涉及的检测方法包括：平均粒径用HORIBA的激光粒度分布仪LA-700测定；软化温度用GB/T28195-2011国家标准玻璃软化点测试。测试用的玻璃试样片是将二氧化硅粉体熔融制得；二氧化硅纯度用GB/T6901-2008的8.1氢氟酸重量法检测；粉体的比重用氦气比重仪测定；在本文中，“度”指的是“摄氏度”，即℃；在本文中，平均粒径指粒子的体积平均直径。例1将四氯化硅，氧气，氢气燃烧，并将生成的纯度为99.9％且软化温度为1700度的二氧化硅沉积于无定形二氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：/nS1，提供无定形二氧化硅粉体，无定形二氧化硅粉体的纯度≥99.5％且软化温度≥1600度；/nS2，将无定形二氧化硅粉体造粒得造粒粉体，无定形二氧化硅粉体的平均粒径≤造粒粉体的平均粒径/7；/nS3，将造粒粉体在2000度以上的温度下进行火焰熔融球化，首先表面形成封闭熔融层，然后内部二氧化硅的熔融使得封闭熔融层增厚得中空二氧化硅粉体填料，中空二氧化硅粉体填料的平均粒径为0.5～100微米且比重为0.6～1.8。/n

【技术特征摘要】
1.一种中空二氧化硅粉体填料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S1，提供无定形二氧化硅粉体，无定形二氧化硅粉体的纯度≥99.5％且软化温度≥1600度；
S2，将无定形二氧化硅粉体造粒得造粒粉体，无定形二氧化硅粉体的平均粒径≤造粒粉体的平均粒径/7；
S3，将造粒粉体在2000度以上的温度下进行火焰熔融球化，首先表面形成封闭熔融层，然后内部二氧化硅的熔融使得封闭熔融层增厚得中空二氧化硅粉体填料，中空二氧化硅粉体填料的平均粒径为0.5～100微米且比重为0.6～1.8。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，无定形二氧化硅粉体的纯度为99.5％-99.9％。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，无定形二氧化硅的软化温度为1600-1700度。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文，田堃，于浩，方袁烽，
申请(专利权)人：浙江三时纪新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33